Атомная абсорбция

Содержание

Слайд 2

Взаимосвязь спектроскопических методов и областей
электромагнитного спектра

Взаимосвязь спектроскопических методов и областей электромагнитного спектра

Слайд 3

Методы оптической атомной спектрометрии, применяемые в аналитических целях (методы элементного анализа, в основном

Методы оптической атомной спектрометрии, применяемые в аналитических целях (методы элементного анализа, в
неорганических соединений)

Атомно--эмиссионный спектральный анализ
Атомно-абсорбционный спектральный анализ
Атомно-флуоресцентный спектральный анализ

Спектры имеют линейчатый характер

Слайд 4

Атомно-абсорбционный спектрометр

Атомно-абсорбционный спектрометр

Слайд 5

детектор и
регистрирующее
устройство

монохроматор

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра

атомизатор

проба

лампа с полым
катодом

детектор и регистрирующее устройство монохроматор Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра атомизатор проба лампа с полым катодом

Слайд 6

Лампы с полым катодом

Лампы с полым катодом

Слайд 7

Процессы в лампе с полым катодом

1 - распыление атомов

2 - возбуждение атомов
ионами

Процессы в лампе с полым катодом 1 - распыление атомов 2 -
окружающего газа

3 - излучательная
дезактивация
возбужденных атомов

Для устранения влияния шумовых эффектов, применяют импульсную модуляцию источника

Слайд 8

ИСТОЧНИК СВОБОДНЫХ ИОНОВ (атомизатор)

Основная роль атомизатора – перевод пробы в свободные атомы,
главным образом

ИСТОЧНИК СВОБОДНЫХ ИОНОВ (атомизатор) Основная роль атомизатора – перевод пробы в свободные
в основном состоянии

Идеальный атомизатор – должен осуществлять полную
атомизацию пробы

В атомно-абсорбционной спектроскопии используют атомизаторы
следующих типов типов :
- пламя (смеси различных горючих газов)
- электротермический (в графитовой печи)
техника гидридных соединений и холодного пара)

Слайд 9

Атомизация в пламени

Составы газовых смесей для пламенной ААС:

Пламенная абсорбционная спектроскопия ограничивается анализом
растворенных

Атомизация в пламени Составы газовых смесей для пламенной ААС: Пламенная абсорбционная спектроскопия ограничивается анализом растворенных проб
проб

Слайд 10

Атомизация в пламени

Атомизация в пламени

Слайд 11

Работа распылителя

Работа распылителя

Слайд 12

Схема распределительно-смесительной системы

Хорошо смешанный с горючими газами тончайший аэрозоль попадает в пламя,

Схема распределительно-смесительной системы Хорошо смешанный с горючими газами тончайший аэрозоль попадает в
где он сначала высушивается. Остаются химические соединения, из которых при дальнейшем подводе тепла образуются атомы в основном состоянии.

Слайд 13

Электротермическая атомизация – атомизация в графитовой трубчатой печи

В 1959 году Борис Львов из

Электротермическая атомизация – атомизация в графитовой трубчатой печи В 1959 году Борис
Санкт-Петербурга предложил использовать
в атомно-абсорбционной спектроскопии графитовую трубчатую печь.
В современном варианте графитовой печи проба испаряется и
одновременно атомизируется в импульсном режиме.

Слайд 14

Принцип действия графитовой трубчатой печи

Принцип действия графитовой трубчатой печи

Слайд 15

Температурная характеристика при атомизации в графитовой печи

Электротермическая программа
состоит из нескольких последовательных

Температурная характеристика при атомизации в графитовой печи Электротермическая программа состоит из нескольких
стадий нагрева:

Высушивание обеспечивает десольватацию пробы с целью удаления растворителя испарением (2)
Озоление (3) твердого остатка после первой ступени. Обеспечивает удаление или упрощение органической или неорганической основы, сохранив при этом определяемый элемент внутри атомизатора в стабильной форме, так чтобы атомизация протекала с минимальным мешающим влиянием основы
Атомизация (6), в течение которой происходит диссоциация молекулярных частиц определяемого элемента при высокой температуре и реализуется формирование свободных атомов определяемого элемента. Скорость нагрева должна быть высокой (2000оС/с)

1 - поток Ar включен, 2 – высушивание, 3 – озоление, 4 – поток Ar выключен,
5 – поток Ar включен, 6 – атомизация, 7 – период охлаждения, 8 – процедура охлаждения

Слайд 16

Методика на основе гидридных соединений и ртути

В основу методики положен тот факт,

Методика на основе гидридных соединений и ртути В основу методики положен тот
что некоторые элементы четвертой, пятой и шестой главной группы образуют летучие гидриды. Особенностью этого метода является то, что определяемый элемент перед переводом его в атомизтор отделяется в форме газообразного гидрида почти от всех имеющихся примесей. Гидридообразующие элементы:
мышьяк (As ), селен (Se), сурьма (Sb), теллур (Te), висмут (Bi) и олово (Sn)
В качестве восстановителя – бортетрагидрид натрия

Слайд 17

Критерии выбора подходящего способа атомно-абсорбционной спектроскопии

Разные способы атомно-абсорбционной спектроскопии:

Критерии выбора подходящего способа атомно-абсорбционной спектроскопии Разные способы атомно-абсорбционной спектроскопии:

Слайд 18

Монохроматизация излучения в методах атомного оптического спектрального анализа

Линейная дисперсия Dl является

Монохроматизация излучения в методах атомного оптического спектрального анализа Линейная дисперсия Dl является
одной из важнейших характеристик спектрального прибора.

1 – входная щель, 2 – коллиматорный объектив, 3 – дипергирующий элемент,
4 – камерный объектив, фокальная плоскость камерного объектива

- разрешающая способность прибора

Слайд 19

Применение дифракционных решеток

Основные параметры дифракционных решеток:
расстояние d между двумя последовательными штрихами;

Применение дифракционных решеток Основные параметры дифракционных решеток: расстояние d между двумя последовательными
плотность штрихов (число штрихов на единице длины) n;
ширина решетки W;
общее число штрихов N=n·W;
угол θ между нормалью к поверхности решетки и нормалью к поверхности
штриха для штрихо пилообразной формы.

Типичные значения: n ~ 1000÷4800 штрих мм-1; W ~ 100 мм; α= 200

α

Слайд 20

Применение оптической схемы в качестве монохроматора.
Схема Черни-Тернера

1 – фокусирующая линза; 2 –

Применение оптической схемы в качестве монохроматора. Схема Черни-Тернера 1 – фокусирующая линза;
входная щель; 3 – коллиматорное вогнутое зеркало;
4 – вращающаяся плоская решетка; 5 – вогнутое зеркало объектива; 6 – выходная
щель; 7 - детектор

Слайд 21

Однолучевой атомно-абсорбционный спектрометр
с дейтериевой компенсацией

Однолучевой атомно-абсорбционный спектрометр с дейтериевой компенсацией

Слайд 22

Двухлучевой атомно-абсорбционный спектрометр

Двухлучевой атомно-абсорбционный спектрометр

Слайд 23

Принцип псевдодвухлучевого
атомно-абсорбционного спектрометра

Принцип псевдодвухлучевого атомно-абсорбционного спектрометра

Слайд 24

Серия АА-7000 : чувствительность, надежность, универсальность, скорость, комфорт

Серия АА-7000 : чувствительность, надежность, универсальность, скорость, комфорт

Слайд 25

Конфигурации АА-7000

Системы с пламенной атомизацией AA-7000F.
- пламя, ручная юстировка горелки, без

Конфигурации АА-7000 Системы с пламенной атомизацией AA-7000F. - пламя, ручная юстировка горелки,
автодозатора
- пламя, ручная юстировка горелки, с автодозатором
- пламя, автоюстировка горелки, без автодозатора
- пламя, автоюстировка горелки, с автодозатором.
Системы с электротермической атомизацией AA-7000G.
- печь, автоюстировка, без автодозатора (опция CCD камера)
- печь, автоюстировка, с автодозатором (опция CCD камера)
Системы с двойной атомизацией : пламенной и электротермической АА-7000FG.
- пламя и печь, автоматическая смена и юстировка атомизаторов, автодозатор (опция CCD камера).

Слайд 26

AA-7000. Оптика

3-мерная 2-лучевая оптическая схема,
возможность автоматического переключения
в 1-лучевой режим.

AA-7000. Оптика 3-мерная 2-лучевая оптическая схема, возможность автоматического переключения в 1-лучевой режим.
Регулируемый аттенюатор.
Монохроматор Черны-Тернера
Спектральный диапазон 185-900 нм.
Детектор: ФЭУ.
Автоматическая настройка на длину волны
определяемого элемента.
Спектральная щель 0.2; 0.7; 1.3; 4.0 нм. Автоматическая установка ширины и высоты щели.
Турель на 6 ламп с полым катодом. Автоматическая установка ламп. Юстировка ламп не требуется.
Система коррекции фона: двойная, дейтериевый корректор + корректор на основе высокоскоростного самообращения линий (модифицированный корректор Смита-Хифти).

Слайд 27

Титановая 10 см горелка (С2H2-воздух), сменная высокотемпературная горелка (С2H2–N2O). Опция автоматического

Титановая 10 см горелка (С2H2-воздух), сменная высокотемпературная горелка (С2H2–N2O). Опция автоматического микродозирования
микродозирования в пламя.
Pt/lr капилляр. Керамический коррозионно-стойкий распылитель.
Полипропиленовая коррозионно-стойкая распылительная камера.
Автоматическая настройка положения горелки на максимальную чувствительность.
Автоматическая оптимизация потоков горючего газа и окислителя. Авто-коррекция потока горючего газа при работе с органическими пробами или при изменении высоты горелки (патент Японии).
Автоматический контроль герметичности газовых линий.
Автоматический поджиг и гашение пламени. Автоматическое переключение воздух/закись.
Автоматический контроль давления для предотвращения проскока пламени. Датчик вибрации пламени при сейсмоопасности.
Автоматическое прекращение подачи газов при потухании пламени.
Блокировка от неправильной установки горелки.
Автоматическое гашение пламени, автоматическое отключение газов и вентиляция камеры горелки при отключении электроэнергии.

Пламенный атомизатор

Слайд 28

Пламя. Калибровочная кривая для Cu.
1 ppm : 0.175 Abs
Cx=0.025 ppm; DL≈0.008

Пламя. Калибровочная кривая для Cu. 1 ppm : 0.175 Abs Cx=0.025 ppm;
ppm

Технические характеристики AA-7000: превосходная чувствительность.

Слайд 29

Калибровочная кривая, полученная автоматическим разбавлением стандартного раствора 2 ppm Cu с помощью

Калибровочная кривая, полученная автоматическим разбавлением стандартного раствора 2 ppm Cu с помощью
автодозатора ASC-7000 (объем пробы – 90 мкл).
Становится возможным для пламени:
Автоматическое построение калибровки разбавлением исходного раствора;
автоматическое разбавление пробы при выходе за границы линейной калибровки.

Пример анализа методом микродозирования в пламя

Слайд 30

Новый электротермический атомизатор GFA-7000

Продольно нагреваемая профилированная графитовая печь.
Кюветы: графитовые, с

Новый электротермический атомизатор GFA-7000 Продольно нагреваемая профилированная графитовая печь. Кюветы: графитовые, с
пиропокрытием, с платформой Львова.
Максимальная температура атомизации 30000С при скорости нагрева 2500 град/сек.
Цифровой оптический контроль температуры, цифровой контроль газовых потоков
Эффективная длина аналитической зоны превышает 30 мм
Максимально возможное время пребывания определяемых атомов → максимальная чувствительность.
Уникальное время жизни печи.
Более 2000 циклов нагрева при определении Сг.
Оценка и учет степени изношенности
графитовой печи перед каждым
циклом атомизации → постоянная
температура сушки независимо от
степени износа печи.
Встроенная ССD камера (опция)
ПО: Pb – 0.05 мкг/л; Mn – 0.01 мкг/л,
Se- 0.1 мкг/л

Слайд 31

Левый контакт

Правый контакт

Графитовая печь

Дозировочное
отверстие

Охладитель

Держатель окна

Пружина

Ручка

Оптический путь

Принципиальная конструкция GFA-7000

Левый контакт Правый контакт Графитовая печь Дозировочное отверстие Охладитель Держатель окна Пружина