Ишмухаметова А.Ф. ПОЛИМЕРИЗАЦИОННАЯ АКТИВНОСТЬ ЛАКТИДА (1) (2)

Полилактид - биоразлагаемый, алифатический полиэфир
Схема 1 - Полимеризация лактида с раскрытием цикла
Рисунок 1 - Гранулы полилактида

Применение полилактида
Рисунок 2 - Одноразовая посуда
Рисунок 4 - Хирургическая расассывающая нить
Рисунок 3 - PLA-пластика для 3D-печати

Производство полилактида в мире
Рисунок 5 - Анализ мирового рынка производства полилактида
В России же PLA не синтезируется в промышленных масштабах, но на 2019 год появилось уже более 20 производств, перерабатывающих данный полимер, большая часть из которых относится к сфере аддитивных технологий.

Цель работы заключается в исследовании влияния природы растворителя и кратности перекристаллизации на чистоту лактида и оценить его полимеризационную активность.
Конкретные задачи:
1. Оценить степень чистоты лактида, а также изучить влияние типа растворителя на выход мономера.
2. Провести полимеризацию полилактида и оценить свойства получаемого полимера.

Методы исследования полученный веществ
Кислотное число – определяли потенциометрическим методом анализа.
Изучение температуры плавления проводили на дифференциально-сканирующем калориметре марки DSC 1 STA Re System фирмы Mettler Toledo (США). Скорость нагрева 5 град/мин.
Выход полимера определяли методом гравиметрического анализа.
Показатель текучести расплава (ПТР) – метод стандартизован ГОСТом 11645-73, которому соответствует европейский стандарт ИСО 1133-76, американский АСТМВ 1238-73 и стандарт Германии ВШ 53735. Для определения значения ПТР использовали прибор ИИРТ, на котором реализуется стандартная методика.

Очистка лактида методом многократной перекристаллизацией
Рисунок 6 – Установка для перекристаллизации

Таблица 1 – Выход лактида после 4-ой перекристаллизации в следующем составе растворителей и температура плавления

Таблица 2 – Характеристики лактида после каждой степени перекристаллизации в изопропаноле и в этилацетате (1:1)

Полимеризация лактида
Рисунок 7 – Установка для полимеризации лактида : 1 – трехгорлая колба; 2 – мешалка; 3 – затвор мешалки; 4 – термометр; 5 – моторчик для мешалки; 6 – масляная баня.

Рисунок 10 - Кинетика полилактида: 1) ПЛА синтезированный лактидом после 2-ой перекристаллизации 2) ПЛА синтезированный лактидом после 3-ей перекристаллизации

Рисунок 8 – ПТР полилактида синтезированный мономером после каждой степени перекристаллизации

Вывод
Установлено, что смесь этилацетата и изопропанола, позволяет достичь 56 % выхода мономера и снизить содержание молочной кислоты в лактиде после 3-ей стадии перекристаллизации.
Для получения высококачественного полилактида с высокой молекулярной массой достаточно проводить 4 стадии перекристаллизации лактида, поскольку с увеличением кратности перекристаллизации выход лактида уменьшается.