Низкотемпературное гетерогенное разделение и концентрирование

Низкотемпературное гетерогенное разделение и концентрирование веществ
Принципиально возможна реализация всех известных методов разделения при низких температурах.
В настоящее время техника замораживания развивается по трём основным направлениям : отвод теплоты, выделяемой при кипении воды в вакууме ниже точки ее замерзания; впрыскивание легкокипящего хладагента или жидкости с низкой температурой замерзания в замораживаемую матрицу; и передача теплоты от жидкой среды к хладагенту через твёрдую стенку.
При охлаждении водно-органических растворов веществ возможна реализация самых различных вариантов образования гетерогенной системы
Образование системы жидкость-жидкость, без образования фазы льда
Жидкость-лёд, тогда растворенные вещества будут концентрироваться в растворе и/или сорбироваться на поверхности льда
Тройная гетерогенная система жидкость-жидкость-лёд.

Физико-химическая сепарация
Под сепарационными свойствами обозначим свойства растворителей, применяемых в экстракционных, сорбционных и хроматографических и иных методах Seporation Science. В технологии под термином сепарация (лат.Separatio-отделение) подразумевают различные процессы разделения смешанных объемов разнородных частиц, жидкостей разной плотности, эмульсий, суспензий и т.п.
В практике самых разных физико-химических сепарационных методов, в том числе криометодов, активно применяют ацетонитрил.
В настоящее время ацетонитрил получил широкое применение в качестве гидрофильного экстрагента в таких методах экстракции: низкотемпературная ТФЭ и ЖЖЭ, экстракционное вымораживание.
Ацетонитрил имеет высокую солюбилизированную способность для многих органических веществ, однако при охлаждении падает. Поэтому для улучшения растворимости аналитов в ацетонитрильной фазе при низкотемпературной ЖЖЭ рекомендуют использовать добавки к ацетонитрилу этилауетата и ИПС.

Виды криометодов эффективных физико-химических сепарационных процессов
Концентрирование вымораживанием
Низкотемпературная жидкостно-жидкостная экстракция
Низкотемпературная твердофазная экстракция
Субамбиентная жидкостная хроматография
Комбинация этих методов

Экстракционное вымораживание
ЭВ-способ сочетающий экстракцию с вымораживанием, основан на низкотемпературном извлечении целевых компонентов. Растворенные органические соединения переводят из предварительно охлаждённой до температуры, близкой к температуре замерзания, водной среды в нерастворимый в воде сжиженный легкий УВ (изобутан, пропан) при постоянном перемешивании до полной кристаллизации воды.
Метод ЭВ находит своё практическое применение в качестве этапа пробоподготовки при определении органических веществ. Широкому применению ЭВ в прободготовке способствует ряд его выгодных качеств
В отличие от кристаллизационных методов обладет избирательностью, а также устранением ионного фона и растворимых неорганических веществ.
Не требует применения сложного лабораторного оборудования для контроля степени кристаллизации образца
Его эффективностью и избирательностью можно управлять, варьируя условия (pH среды и температуру) и полярность экстрагента
Даёт возможность применять гидрофильные экстрагенты без дополнительной модификации пробы
Достоинством перед сорбцией и твердофазной экстракции является отсутствие затруднений при исследовании дисперсных систем.

Криокнцентрирование
В простейшем случае при криоконцентрировании (КК) водные (водно-органические) растворы веществ охлаждают до образования льда из воды и водного(водно-органического) раствора. В жидкой фазе наблюдается концентрирование растворенных веществ. Лёд отделяют от жидкой фазы механическим способом, например, центрифугированием. Эффективность КК можно увеличить за счёт неоднократного повторения заморозки уже сконцентрированных веществ
Процесс многоступенчатого вымораживания целесообразен до достижения концентраций выделяемого компонента и до температур, при которых помимо образования кристаллов льда начинается образование кристаллов растворенного вещества.
Ещё одним фактором улучшения показателей КК является применение встряхивателей (например, использование возвратно-поступательного шейкера, генерирующего колебательное движение при различных амплитудах и частотах)

Конструкции морозильных аппаратов для замораживания влагосодержащих продуктов с целью их вымораживания с последующим выделением твёрдой фазы из основной жидкости

Аппараты для криоконцентрирования
Основная их особенность – получение всего вымороженного продукта при одинаковых условиях замораживания на всей длине барабана. Впервые такие вымораживающие барабаны были использованы в США фирмой «Дю Понт» («Du Pont») для коагуляции хлоропренового латекса методом вымораживания в производстве каучука «Неопрен». Аналогичные конструкции вымораживающих барабанов для этих же целей были разработаны ЛенНИИхиммаш.

Фармацевтическая химическая криоконцентрация Zymin Cross Flow Conduction Type Vacuum

Заключение
Анализ современного состояния теории и практики методов разделения и концентрирования веществ в жидких средах показывает, что криометодов-концентрирование вымораживанием, низкотемпературная жидкостно-жидкостная и твердофазная экстракция, сумбабиентрая жидкостная хроматография и комбинация этих методов, являются реализацией эффективных физико-химических сепарационных процессов, основным преимуществом которых являются низкотемпературные условия их осуществления.
В этих условиях возможно максимально полное сохранение свойств разделяемых или концентрируемых компонентов.
Понимание механизмов и технологических воздействий низких температур на растворы биологически активных веществ имеет решающие значение в фармацевтической промышленности для производства высококачественных биопрепаратов.