Классификация физико- химических методов исследования. Лекция №2

Содержание

Слайд 2

ЛЕКЦИЯ №2 Классификация физико-химических методов исследования

ОП.06 Физико-химические методы исследования и техника лабораторных работ

ЛЕКЦИЯ №2 Классификация физико-химических методов исследования ОП.06 Физико-химические методы исследования и техника
1 курс 1 семестр

Составитель: преподаватель
Кобзева Марина Валерьевна

Ставрополь, 2020г

Слайд 3

Физико-химические методы исследования и техника лабораторных работ - это дисциплина, в ходе

Физико-химические методы исследования и техника лабораторных работ - это дисциплина, в ходе
изучения которой студент овладевает навыками и методическими приемами, необходимыми для работы в лаборатории.

Слайд 4

На результаты исследований могут влиять не только точность выполняемых манипуляций, но и

На результаты исследований могут влиять не только точность выполняемых манипуляций, но и
подготовка химической посуды, исправность оборудования и аппаратуры и т.п. В связи с этим овладение элементами ТЛР чрезвычайно важно и обязательно.
В программу дисциплины включены качественный и количественный анализ (методы аналитической химии - науки о методах изучения химического состава вещества).

Слайд 5

Количественный анализ дает возможность определять содержание различных компонентов в анализируемой системе.
Качественный анализ

Количественный анализ дает возможность определять содержание различных компонентов в анализируемой системе. Качественный
дает возможность определять состав и идентифицировать вещества

Слайд 6

1. Химические методы анализа основаны на способности веществ вступать в химические взаимодействия.
2.

1. Химические методы анализа основаны на способности веществ вступать в химические взаимодействия.
Физические методы основаны на измерении каких-либо физических параметров веществ.
3. Физико-химические методы основаны на наблюдении за изменением физических свойств веществ, которое происходит в результате химической реакции.

Основными методами изучения вещества являются:

Слайд 7

В качественном анализе для обнаружения ионов и молекул в основном используют химические

В качественном анализе для обнаружения ионов и молекул в основном используют химические
и физико-химические методы. При количественных определениях применяют все методы.
Характерной особенностью физико-химических методов анализа в отличие от химических является то, что используется не только взаимодействие веществ с реактивом, но и взаимодействие электрического тока или различного вида полей и излучений с веществом.

Слайд 8

В зависимости от исследуемых свойств различают следующие группы физико-химических методов анализа:
А)

В зависимости от исследуемых свойств различают следующие группы физико-химических методов анализа: А)
Оптические, основанные на измерении оптических свойств систем:
Фотометрия (Фотоколориметрия и спектрофотомерия);
Рефрактометрия;
Поляриметрия;
Флуориметрия;
Спектрометрия;

В зависимости от свойств различают следующие группы методов:

Слайд 9

Б) Электрохимические, основанные на измерении электрохимических свойств систем:
Потенциометрия;
Полярография;
Кондуктометрия;
Электроанализ;

Б) Электрохимические, основанные на измерении электрохимических свойств систем: Потенциометрия; Полярография; Кондуктометрия; Электроанализ;

Слайд 10

В) Сорбционно-экстракционные, основанные на различной сорбируемости и экстрагируемости компонентов характеризуемых систем:
Хроматография;

В) Сорбционно-экстракционные, основанные на различной сорбируемости и экстрагируемости компонентов характеризуемых систем: Хроматография; Ионный обмен; Экстракция.

Ионный обмен;
Экстракция.

Слайд 11

Существует ряд методов анализа, основанных на измерении других индивидуальных физических свойств веществ,

Существует ряд методов анализа, основанных на измерении других индивидуальных физических свойств веществ,
такие как:
Масс-спектрометрия (измеряется масса молекул);
Калориметрия (измеряется удельный тепловой эффект);
Радиохимия (измеряет радиоактивность);
(ЭПР) Электронный парамагнитный резонанс (измеряется число свободных радикалов);

Слайд 12

основаны на измерении оптических свойств анализируемых систем.
К ним относятся:
1. Фотометрический анализ

основаны на измерении оптических свойств анализируемых систем. К ним относятся: 1. Фотометрический
(молекулярная абсорбционная спектроскопия). Основан на способности вещества поглотить электромагнитное излучение оптического диапазона.

I. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА -

Слайд 13

2. Нефелометрический метод анализа основан на определении концентрации вещества путем измерения интенсивности

2. Нефелометрический метод анализа основан на определении концентрации вещества путем измерения интенсивности
света, рассеянного твердыми частицами, взвешенными в растворе (суспензии или эмульсии).
3. Люминесцентный, или флуоресцентный метод анализа основан на измерении интенсивности излучаемого веществом видимого света при облучении их УФ лучами.

Слайд 14

4. Рефрактометрический метод анализа основан на определении концентрации вещества или его состава

4. Рефрактометрический метод анализа основан на определении концентрации вещества или его состава
путем измерения показателя преломления. Преломлением или рефракцией называют изменение направления прямолинейного распространения света при переходе из одной среды в другую

Слайд 15

5. Поляриметрический метод анализа основан на измерении угла вращения плоскости поляризованного светового

5. Поляриметрический метод анализа основан на измерении угла вращения плоскости поляризованного светового
луча. Способностью вращать плоскость поляризованного светового луча обладают вещества, которые называются оптически активными.
К ним относят соединения с ассиметричной структурой молекулы. Большинство углеводов, многие антибиотики, гликозиды, эфирные масла и некоторые другие соединения оптически активны.

Слайд 16

Основаны на измерении электрохимических свойств анализируемых систем.
При этом возникает или изменяется

Основаны на измерении электрохимических свойств анализируемых систем. При этом возникает или изменяется
ряд параметров системы, таких как потенциал, ток, количество электричества, сопротивление, электропроводность и другие; их значения пропорциональны концентрациям анализируемых веществ или определяются их специфическими свойствами.

II. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Слайд 17

Сущность методов заключается в распределении компонентов смесей веществ между 2-мя несмешивающимися фазами

Сущность методов заключается в распределении компонентов смесей веществ между 2-мя несмешивающимися фазами
- неподвижной и подвижной.
В качестве неподвижной фазы используют твердое вещество или жидкость, нанесенную на твердый инертный носитель.

III. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Слайд 18

Подвижной фазой служит газ или жидкость, которые содержат смесь разделяемых веществ. Отдельные

Подвижной фазой служит газ или жидкость, которые содержат смесь разделяемых веществ. Отдельные
компоненты смеси перемещаются по неподвижной фазе с различной скоростью и соответственно за одно и то же время проходят различные отрезки пути, что характерно для определенных катионов, анионов, молекул.
При проведении анализа приходится работать с различными количествами веществ. В соответствии с этим различают микро-, полумикро- (50 мг или 1мл) и макроколичественный анализ (0,5-1 г или V 20-50 мл).

Слайд 19

Чтобы провести анализ, нужно подготовить вещество. Подготовительные операции:
1) отбор средней пробы при

Чтобы провести анализ, нужно подготовить вещество. Подготовительные операции: 1) отбор средней пробы
этом руководствуются правилами, подробно описанными в технических руководствах, ГОСТах и в специальных инструкциях, посвященных анализу этих материалов;
2) взвешивание пробы;
3) приготовление раствора для анализа;
4) отделение мешающих примесей;
5) выбор метода анализа.

Слайд 20

Очистка веществ от примесей необходима в тех случаях, когда они вносят погрешности

Очистка веществ от примесей необходима в тех случаях, когда они вносят погрешности
в результат анализа.
Для очистки от примесей используют перекристаллизацию (процесс, состоящий в растворении кристаллического вещества с последующим выделением его кристаллов из раствора), сублимацию (возгонка, переход вещества из твердого в газообразное состояние, минуя стадию жидкости), экстракцию, дистилляцию (перегонка, разделение жидких смесей на отличающиеся по составу фракции. Процесс основан на различии температур кипения компонентов смеси).

Слайд 21

Электролиз (физико-химический процесс, состоящий в выделении на электродах составных частей растворённых веществ

Электролиз (физико-химический процесс, состоящий в выделении на электродах составных частей растворённых веществ
или других веществ),
хроматографию (физико-химический метод разделения и анализа смесей, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами — неподвижной и подвижной) и др.
Таким образом, выбор метода анализа обусловлен размером анализируемой пробы, содержанием определяемого компонента, скоростью выполнения, наличием подходящего оборудования и др.

Слайд 22

Методики и измерительные приборы, используемые в анализе, оценивают с помощью метрологических характеристик.

Методики и измерительные приборы, используемые в анализе, оценивают с помощью метрологических характеристик.

Метрология - это наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности (ГОСТ 16263-70).
К метрологическим характеристикам измерений относят: погрешности измерений, их точность, правильность, сходимость и воспроизводимость, чувствительность и диапазон измерений, специфичность и селективность метода измерений.

Слайд 23

Правильность результатов анализа - это близость полученных результатов к истинному значению.
Воспроизводимость характеризует

Правильность результатов анализа - это близость полученных результатов к истинному значению. Воспроизводимость
возможность получения аналогичных результатов при повторных определениях.
Погрешности измерений классифицируют как систематические (определенные) и случайные (неопределенные).

Слайд 24

СИСТЕМАТИЧЕСКИЕ ПОГРЕШНОСТИ - это погрешности, постоянные по значению или изменяющиеся по определенному

СИСТЕМАТИЧЕСКИЕ ПОГРЕШНОСТИ - это погрешности, постоянные по значению или изменяющиеся по определенному
закону (неправильно калиброванная измерительная посуда, недостаточно чистые реактивы и т.д.).
Систематические погрешности трудно заметить, т.к. они постоянны и не проявляются при повторном определении.
Чтобы избежать погрешностей надо устранить их источник, либо ввести соответствующую поправку в результат измерения.

Слайд 25

СЛУЧАЙНЫЕ ПОГРЕШНОСТИ - это погрешности, неопределенные по значению и знаку, в их

СЛУЧАЙНЫЕ ПОГРЕШНОСТИ - это погрешности, неопределенные по значению и знаку, в их
появлении не наблюдается закономерностей.
Они обусловлены причинами случайного характера: колебанием Т° и влажности воздуха, давления и др.
Причинами таких погрешностей может быть недостаточно четкое проведение титрования, осаждения, неточность отсчета и т.д.

Слайд 26

Случайные погрешности легко выявляются в процессе проведения параллельных определений.
При расчетах различают

Случайные погрешности легко выявляются в процессе проведения параллельных определений. При расчетах различают абсолютную и относительную погрешность.
абсолютную и относительную погрешность.

Слайд 27

Абсолютную погрешность выражают разностью между полученным и истинным значением определяемой величины. Абсолютная

Абсолютную погрешность выражают разностью между полученным и истинным значением определяемой величины. Абсолютная
погрешность имеет ту же размерность, что и определяемая величина (г; мл; %).
Относительная погрешность измерения равна отношению абсолютной погрешности к истинному значению определяемой величины. Относительная погрешность не имеет размерности. Обычно ее выражают в %.

Слайд 28

СЕЛЕКТИВНОСТЬ (специфичность) характеризует возможность определе­ния данного вещества в присутствии посторонних веществ.
ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ характеризует

СЕЛЕКТИВНОСТЬ (специфичность) характеризует возможность определе­ния данного вещества в присутствии посторонних веществ. ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ
возможность определения малых содержаний анализируемого компонента в пробе.
ЭКСПРЕССНОСТЬ - быстрота выполнения анализа. Чем меньше времени, тем выше экспрессность.