Общая фармакопейная статья

Ситовой анализ – это определение фракционного состава или распределения по размерам частиц порошков и гранул просеиванием через сита.

Ситовой анализ осуществляют просеиванием проб материала через набор стандартных сит, размер отверстий которых последовательно уменьшается сверху вниз, в результате чего материал разделяется на фракции

Ситовой анализ может использоваться для предварительной характеристики
измельченности порошка, а также для определения фракционного состава порошков или гранул.

– для проведения анализа требуется, как правило, достаточно большое количество порошка (обычно – не менее 25 г);
– метод неприменим к несыпучим или забивающим отверстия сита порошкообразным материалам (маслянистым, липким, склонным к комкованию и др.);
– если исследуемые образцы гигроскопичны или, напротив, легко теряют влагу, при проведении анализа следует контролировать влажность и температуру окружающей среды;

Перед проведением анализа сита тщательно проверяют на наличие искривлений и трещин, особенно в местах крепления сетки к раме. Чистку сит рекомендуется проводить струей воздуха или пара. Если после этого некоторые отверстия остаются закупоренными, то допускается осторожно прочистить их с нижней стороны с помощью мягкой кисти или щетки

В зависимости от свойств исследуемого порошка и поставленных задач (технологических целей) ситовой анализ может выполняться следующими методами:
– механическое просеивание;
– воздухоструйное просеивание;
– звуковое просеивание

Ситовой анализ с механическим просеиванием обычно применяют для анализа порошков или гранул, у которых не менее 80 % частиц имеют размер более 75 мкм. Для более мелких частиц, а также для частиц с выраженным свойством слипаться или прилипать к поверхности сита, более подходящим является воздухоструйное или звуковое просеивание.

Выбор массы пробы
Если в фармакопейной статье не указана масса испытуемой пробы, то испытание проводят для навесок порошка в интервале от 10 до
100 г. При выборе интервала навесок порошка учитывают его насыпную плотность и предварительно определенную измельченность. При анализе мелких и очень мелких порошков – от
10 до 25 г, а в отдельных случаях от 5 г и менее.

Представление результатов
Фракционный состав порошков и гранул и распределение частиц по размерам выражают в виде массовой доли порошка, просеянного через сита, в процентах. При этом следует указать массу испытуемого образца, время просеивания, метод испытания. При необходимости дополнительно указывают условия проведения испытания (влажность, температура, использование антистатиков, оборудование и др)

ЭКСКЛЮЗИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Жидкостная хроматография основанная на различной способности молекул разного размера проникать в поры неионогенного геля, который служит неподвижной фазой.
Различают гель-проникающую хроматографию (элюент - орг.
р-ритель) и гель-фильтрацию (элюент - вода)

Для эксклюзивной хроматографии используют макропористые неорг. или полимерные сорбенты.
эксклюзивной хроматографии полярных полимеров неорг. сорбенты (силикагели и макропористые стекла) модифицируют кремнийорг.

При эксклюзивной хроматографии молекулы, имеющие в р-ре большой размер, или совсем не проникают, или проникают только в часть пор сорбента (геля) и вымываются из колонки раньше, чем небольшие молекулы. Соотношение эффективных размеров макромолекул и пор сорбента определяет коф. распределения Kd, от к-рого зависит объем удерживания компонента VR в колонке: