Содержание
- 2. Метод основан на переводе частиц исследуемого вещества в состояние ионизированного газа с последующим их разделением и
- 3. Основные понятия Вещество - форма материи, состоящая из кварков и лептонов (ядер и электронов) Ион —
- 4. Возможности масс-спектрометрии С помощью масс-спектрометрии можно анализировать высокомолекулярные соединения с массой до нескольких млн. Да (белки,
- 5. Возможности масс-спектрометрии Для низкомолекулярных веществ молекулярная масса (MW) может быть определена с точностью 1 м.д. или
- 6. Информация, получаемая из масс-спектрометрии 1. Прямое измерение массового числа молекулы вещества, т.е. её молекулярной массы, в
- 7. Ключевые моменты развития масс-спектрометрии
- 8. Масс-спектрометрия Общие положения метода Структурная масс-спектрометрия основана на разрушении органической молекулы под действием электронного удара и
- 9. Источник ионов Система разделения ионов Детектор Общая схема масс-спектрометра EI CI FAB MALDI ESI Наноспрей Времяпролетные
- 10. Образующийся в результате потери одного электрона катион-радикал называется молекулярным ионом Фрагментация - распад молекулярного иона на
- 11. Устройство прибора 1. Образец попадает в прибор через систему газового напуска либо прямого введения (шприц). 2.
- 12. Общий вид масс-спектра M+. молекулярный ион (самый тяжёлый) фрагменты i (RA) Imax m/z
- 13. Thermo Fisher Scientific nano-UPLC ESI LTQ-Orbitrap MS system ABI 4800 MALDI TOF/TOF Tandem MS System Bruker
- 14. Все масс-спектрометры работают при очень низком давлении (высоком вакууме), чтобы уменьшить вероятность столкновения ионов с другими
- 15. Методы ионизации пробы Газовая фаза электронная ионизация (EI) химическая ионизация (CI) электронный захват (EC) ионизация в
- 16. Ионизация электронным ударом Электронный удар, или, правильнее – электронная ионизация – это ионизация паров вещества потоком
- 17. Схема ионизации электронным ударом
- 18. Электронная ионизация
- 19. Ионизация электронным ударом Энергия в 70 эВ (6754 кДж/моль) для ионизирующих электронов принята за стандарт, приборы,
- 20. Ионизация электронным ударом ПРЕИМУЩЕСТВА ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИИ 1. Наиболее распространенный и простой в реализации метод ионизации. 2.
- 21. Химическая ионизация (CI, Chemical Ionization) Химическая ионизация – второй по распространенности метод ионизации в настоящее время.
- 22. Электроспрей (ESI, Electro Spray Ionization) Электроспрей (электрораспыление) – метод ионизации, суть которого заключается в следующем –
- 23. Далее через узкие отверстия сепараторов, где происходит постепенное снижение давления с примерно атмосферного до глубокого вакуума,
- 24. ESI – электрораспыление и ионизация Растворители: вода, ацетонитрил, метанол Анализируемое вещество подается в растворе через капилляр
- 25. Схема электрораспылительного источника ионов
- 26. Электроспрей (ESI, Electro Spray Ionization) Достоинства: 1. Возможность работать с веществами, которые нельзя перевести в газовую
- 27. МАТРИЦА: * Поглощает энегрию лазерного излучения, “вскипая”, увлекает в газовую фазу молекулы анализируемого вещества * Способствует
- 28. Лазерная десорбция (MALDI, Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization) Матричная лазерная десорбция – метод, при котором исследуемое вещество помещают
- 29. Далее подложка с матрицей помещается в ионный источник, где в качестве ионизатора выступает короткий импульс (0.1
- 30. Лазерная десорбция (MALDI, Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization) Достоинства: 1. Возможность анализа крупных молекул (массой до 100 000
- 31. * Оба метода ионизации требуют высокой химической чистоты анализируемого вещества. * Диапазон концентрации аналита при ESI
- 32. Квадрупольный анализатор Ионная ловушка Магнитный анализатор Времяпролетный масс-анализатор СИСТЕМЫ РАЗДЕЛЕНИЯ ИОНОВ
- 33. 1. Лимит массы частицы 2. Скорость анализа 3. Пропускание (отношение количества ионов достигших детектора к числу
- 34. 2 пика считаются разделенными, если ложбина между ними составляет 10% от пика с меньшей интенсивностью, если
- 35. Разрешение 250.1933 250.1807 m/z Два близких пика с одинаковой интенсивностью высота ложбина 250.1933 R = 250.1933-250.1807
- 36. Масс-спектрометрия высокого разрешения 1Н 1,00782 14N 14,0031 16O 15,9949 CO 27,9949 C2H4 28,0313 N2 28,0062 различимы
- 38. Магнитный анализатор Рис. Схема масс-спектрометра с магнитным анализатором Исторически первый тип анализатора (Демпстер, 1918 г.). Физические
- 39. Магнитный масс-анализатор Кинетическая энергия ионов определяется потенциалом ускоряющих пластин. Траекторию определяет сила Лоренца, зависящая от массы
- 40. Электрический (электростатический) анализатор Электростатический анализатор по принципу действия примерно аналогичен магнитному, только роль магнитного поля у
- 41. Электрический (электростатический) анализатор Как правило, этот вид анализатора применяется в дополнение к магнитному анализатору для обеспечения
- 42. Квадрупольный анализатор Квадрупольный анализатор представляет собой систему из четырех стержней-электродов, к которым приложены высокочастотные переменное и
- 43. Квадрупольный анализатор Принцип работы анализатора состоит в том, что под действием постоянного и переменного электрических полей
- 44. Квадрупольный анализатор (Q) Квадруполь легко управляется компьютером Имеет хороший динамический диапазон Стыкуется со всеми системами ввода
- 45. Времяпролетный анализатор (TOF, Time Of Flight) Рис. Схема принципа действия времяпролетного масс-спектрометра, показано разделение ионов с
- 46. Времяпролетный анализатор (TOF, Time Of Flight)
- 47. Времяпролетный анализатор (ТОF) имеет более высокую чувствительность по сравнению со сканирующими приборами; имеет очень высокую скорость
- 48. Детекторы Электрометр (коллектор ионов) Вторично-электронный умножитель (ВЭУ) Канальный ВЭУ Микроканальная пластина МСР ВЭУ с конверсионным динодом
- 49. Детектирование ионов – электронный умножитель Схема действия электронного умножителя (ЭУ): Электронный умножитель масс-спектрометра Thermo Electron DFS:
- 50. Интерпретация масс-спектров С чего начинать процесс расшифровки? Информация об образце Спектральная база данных Анализ вида спектра:
- 51. Определение молекулярного иона Необходимые условия, которым должен удовлетворять молекулярный ион: Иметь самую большую молекулярную массу в
- 52. Определение молекулярного иона Обычно молекулярный ион легко отщепляет: Молекулы CO, CO2, H2O, C2H4, HHal Радикалы Alk.,
- 53. Интерпретация спектра i 35Cl 1 37Cl 0,324 M M+2 Изотопные рисунки Наличие галогенов в молекуле определяется
- 54. В масс‑спектре N‑(п‑бромфенил)ацетамида с ионизацией электронным ударом наблюдаются два пика 213 и 215 примерно одинаковой интенсивности.
- 55. Интерпретация спектра i М+. 13С M M+1 в общем в молекуле (n – число атомов С)
- 56. Определение числа атомов углерода по структуре пика молекулярного иона Для определения числа атомов углерода в молекуле
- 57. ВНТ – вещество, которое добавляют в пищевые продукты для защиты витаминов А и Е от окисления.
- 58. Основные правила и подходы к интерпретации масс-спектров Концепция стабильности ионов и нейтральных частиц Концепция локализации заряда
- 59. Фрагментные (осколочные) ионы Все важнейшие фрагментные ионы делятся на: Наиболее тяжелые ионы, образующиеся из М+. в
- 60. Потеря нейтральных частиц и радикалов Самые распространенные частицы: Потеря H, CH3, H2O (кислородсодержащие соединения) HC ≡
- 61. Перегруппировочные ионы Ионы, образующиеся из первоначальной молекулы, путем перестройки ее геометрии. Наиболее распространена перегруппировка Мак-Лафферти: Условия
- 62. Схемы фрагментации Схема фрагментации отражает основные характеристические направления распада молекулярного иона, а также состав фрагментных ионов,
- 63. Схема 2.
- 64. Масс-спектр (NH4+)2[5-NATZ]2- из работы Илюшин М.А., Терпигорев А.Н., Целинский И.В. Влияние изомерного строения (N-нитроамино)тетразолов на свойства
- 65. Большинство анализов олиго- и полипептидов с помощью масс-спектрометрии используют матричную лазерную десорбционную ионизацию (MALDI), обычно связанную
- 66. 21 499 пиков ( различных химических соединений ) Нефть Европы Масс – спектр неполярных компонентов
- 67. m/z 1200 1000 800 600 400 Легкая нефть Тяжелая нефть ~15 000 пиков ~30 000 пиков
- 68. Комбинации масс-спектрометра с хроматографами GCMS – Gas Chromatography / Mass Spectrometry LCMS – Liquid Chromatography /
- 69. Времяпролетный масс-спектрометр высокого разрешения Bruker micrOTOF-Q с жидкостным хроматографом Agilent 1100
- 70. Примеры использования масс-спектрометрии Исследователи из Нидерландов и США использовали масс-спектрометрию [quadrupole time-of-flight (QToF MS)] для изучения
- 71. Исследователи из США разработали методику для анализа красителей, использовавшихся для изготовления текстильных артефактов. Новый способ анализа
- 72. Последняя работа европейских исследователей, при выполнении которой они применяли методику масс-спектрометрии, позволила им обнаружить ранее неизвестный
- 73. Кокаин в воздухе J. Sep. Sci. 2007, 30, 1930 – 1935 DOI 10.1002/jssc.200700039 Анализ аэрозоля в
- 75. Скачать презентацию