1-методы количественного анализа

МЕТОД КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ В ВОДНОЙ СРЕДЕ
Вариант прямого титрования
1.1. Алкалиметрия
А) Неорганические кислоты - кислота борная (тирование в глицерине) и
кислота хлористоводородная разведеная
HCI + NaOH → NaCI + H2O Э = 1Моль
Б) Ароматические кислоты (кислоты бензойная и ацетилсалицил-вая (растворение в этаноле),
кислота салициловая (растворяется в этаноле) Э= 1Моль
+ NaOH → + H2O
В) Алифатические аминокислоты (глютаминовая, цистеин и др. метод формольного титрования)
Г) Сульфониламиды по сульфамидной группе (растворение в этаноле)

Д) Соли органических оснований (препараты ПАБК – новокаин и др., арилалкиламины – адреналина г/хл. и др.)
Новокаин
CHCI3
+ NaOH → NaCI + H2O +
+↓
Э = 1Моль

1.2. Вариант прямой ацидиметрии
А) Натриевые соли неорганических кислот (натрия тетраборат, натрия гидрокарбонат, Лития карбонат
Li2CO3 + 2HCI → H2O + CO2 + 2LiCI Э = ½ Моль
Б) Натриевые соли ароматических кислот (натрия бензоат и салицилат, натрия парааминосалицилат)
+ HCI → NaCI + Э=1Моль
В) Натриевые соли сульфаниламидов (сульфацил-натрий)
Э = 1Моль

1.3. Вариант косвенного КОТ
А) Бициклические терпены (кето-производные) - оксимный метод для камфоры, бромкамфоры и др.)
выделившаяся HCI + NaOH → NaCI + H2O Э=1Моль
1.4. Вариант обратного КОТ
А) Метод ацетилирования для спиртов (многоатомных),
терпенов и фенолов
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O Э = 1Моль

Б) Вариант щелочного гидролиза для полусинтетических пенициллинов (ампициллин, метициллин) и для ацетилсалициловой кислоты
изб. NaOH + HCI → NaCI + H2O Э = 1 Моль
В) Гексаметилентетрамин –вариант кислотного гидролиза t°
(CH2)6N4 + 2H2SO4 +6H2O → 2(NH4)2SO4 + 6 CH2O
изб. H2SO4 +2NaOH →2H2O + Na2SO4 Э = ¼ Моль

Метод КОТ в неводной среде
Метод КОТ в неводной среде протогенного растворителя
1.1. Метод КОТ в ледяной CH3COOH
ЛВ – органические основания или соли
органических кислот, а, также, серной и азотной.
-Арилалкиламины - атенолол и др.
Норадреналина гидротартрат Э=1 Моль

1.
1.2. Метод КОТ для солей орг. оснований с HГаl к-тами – добавляют Hg(CH3COO)2 для их связывания
А) Арилалкиламины (изадрин, адреналина г/хл и др.)
Сумарное уравнение: лед. СH3COOH
2R-NH-R’•HCI+2HCIO4 +Hg(CH3COO)2 →
→2R-NH-R’∙HCIO4 + HgCI2
1ст. Протонизация основания и связывание HCI
2R-NH-R’•HCI+2CH3COOH +Hg(CH3COO)2 → (+)
→2(R-NH-R’) + HgCI2
\ H
2 ст. Протонизация растворителя хлорной кислотой
HCIO4 + CH3COOH → CIO4 ¯ + (CH3COOH2)+
3 ст. Образование перхлората основания
( R-NH2-R’)+ + CIO4¯→ R-NH-R’∙HCIO4
4 ст. (CH3COOH2)+ + CH3COO¯ → 2CH3COOH
Б) ЛВ – производные ПАБК (новокаин, дикаин и др.), димедрол

1.3.Метод КОТ для солей орг. оснований с HГаl к-тами – добавляют (CH3COO)2О (укс. ангидрид) для их связывания
А) Арилалкиламины (эфедрин и др.), ацетанилиды
(лидокаин и др. анестетики)
1 ст. Протонизация основания и связывание HCI

.
Продолжение
2 ст. Протонизация р-ля хлорной кислотой
3 ст. Образование соли перхлората протонированного основания Э= 1Моль

1.4. Метод КОТ в неводной среде протогенного растворителя, вариант обратного титрования
А) Аминокислоты арилалкиламинов (левопа, метилдофа)

2. Метод КОТ в неводной среде
протофильного растворителя ДМФА
А) Аминокислоты алифатического ряда (глютаминовая к-та, пеницилламин и др.), Э= 1Моль

Б) Сульфониламиды (фталазол, сульфален и др. СА, гипотиазид и др.)
Сумарное уравнение: фталазол

Продолжение