Современный рентгеновский анализ в стекольном производстве

Компания Bruker
Bruker Advanced X-ray Solutions (AXS)
Рентгеновское аналитическое оборудование
Bruker BioSpin
Bruker Daltonics
Bruker AXS
Bruker Optics
Siemens Industriepark Карлсруэ (Германия)

Bruker AXS
Рентгеновское аналитическое оборудование
История компании
До 1998 года Bruker AXS - рентгеновское подразделение концентра SIEMENS, имеющего многолетний опыт и традиции создания рентгеновского оборудования от первых рентгеновских трубок и спектрометров
Siemens SRS 3000 (1992)
Спектрометр из лаборатории Siemens&Halske (1925)

Bruker AXS
Наши офисы и представительства

Spectrometry Solutions
Волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры
S8 LION

Spectrometry Solutions
Энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры
S1 TRACER
M1 MISTRAL
M1 ORA
M4 TORNADO

Diffraction Solutions
Рентгеноструктурный анализ
D8 DISCOVER
D8 ADVANCE
D8 FABLINE
NANOSTAR
D4 ENDEAVOR
D2 CRYSO
D2 PHASER

Стекольная и огнеупорная промышленность

Стекольная и керамическая промышленность в СНГ
AGC Клин – Япония
Русджам Уфа – Турция
Sibelco - Раменский ГОК (2 спектрометра) -Бельгия
Sibelco - Неболчинский ГОК – Бельгия
Лассельсбергер Уфа – Австрия
Алабуга Стекловолокно – Glasseiden Werk Германия
Гостомельский Стеклотарный Завод – VetroPack Швейцария
Гомель Стекло
Сергиево-Посадский Стеклотарный Завод
Вишневогорский ГОК

Стекольная и керамическая промышленность в СНГ
Керамин
Технониколь
ОАО «ЛМЗ» - производство фритт
ООО Кералит – огнеупорные бетоны
Азбентонит (строительные силикатные смеси, бентонит)
Ураласбест ТИМ (базальтовый утеплитель)
ООО «Агидель»

Методы классической химии
Физические методы «мокрой» химии:
Метод ААС
Методы ICP-MS и ICP-OES
Методы элементного анализа
MS с лазерной абляцей
Оптико-эмиссионный метод
Рентгенофлуоресцентный метод
только растворы
сложная пробоподготовка
расходные материалы
длительность анализа
высокая точность
только твердые материалы
сложная пробоподготовка
экспрессность
высокая точность
любые материалы
относительно простая пробоподготовка
экспрессность
высокая точность
низкая себестоимость

широкий диапазон концентрации: от миллионных долей (ppm) до 100 %
высокая точность до 0.1 % отн.
экспрессность: время анализа до 1 мин.
минимальная пробоподготовка
минимальная трудоемкость
анализ без использования стандартных образцов
Рентгенофлуоресцентный анализ
Преимущества метода - универсальность
все материалы: жидкости, металлы, порошки, газы (на фильтрах)
все элементы: от Be(4) до U(92)

От получения пробы до оценки результатов анализа – считанные минуты
отбор пробы
измельчение & прессование
(5-10 мин)
загрузка
(1-2 мин)
анализ
(10 с на элемент)
Оценка результатов
(2-3 с)

Рентгенофлуоресцентный анализ
Различия ВД и ЭД метода
ВД спектрометр:
анализ элементов от Be до U
выбор условий измерения для каждого элемента
выше энергетическое разрешение
выше скорость анализа
ниже пределы обнаружения
мощные рентгеновские трубки
ЭД спектрометр:
низкое разрешение
анализ от Na до U
простота эксплуатации

Рентгенофлуоресцентный анализ
КРФ-18
СРМ-25
СРМ-35
СПЕКТРОСКАН MAKC-GV

S8 TIGER – 1-3-4 кВт:
высокая аналитическая гибкость, чувствительность и разрешение
вакуум-затвор
возбуждение: 1-3-4 kW
проточный счетчик
Сцинтилляционный детектор
до 4 коллиматоров
до 8 кристаллов-анализаторов
до 10 фильтров первичного пучка
75μm
проба
коллиматорная маска
Rh

S8 TIGER(((
Новый РФА Спектрометр
Рентгеновская трубка с торцевым окном 1, 3 и 4кВт
Наилучшая чувствительность по легким элементам благодаря 170 мА
Улучшенная система защиты спектрометрической камеры и трубки от загрязнений
Высокая скорость движущихся механизмов
Встроенный сенсорный экран управления.
Малые размеры (менее 1 м2)

Защита спектрометра от просыпания образца

S8 TIGER((( TouchControl™
Полноценный технологический анализ
Простое управление
Быстрый и легкий запуск измерений
Представление текущих и предыдущих результатов
Состояние спектрометра S8 TIGER
Справочная система
Различные уровни доступа
Русификация

S8 TIGER(((
Улучшение аналитических характеристик
Трубка 4 кВт, ток до 170 мА
Автоматический сменщик масок (3 поз.)
Выбор из 14 разнообразных кристаллов-анализаторов (в барабане 8 позиций):
Обяз. XS-55, PET и LiF(200)
Дополнительные:
XS-B, XS-C, XS-N
InSb, TlAP, ADP, Ge,
LiF (220), LiF (420)
Новые:
XS-CEM and XS-GE-C

количественный и полуколичественный анализ
простое, удобное и безопасное управление приборами
обработка результатов во время измерения в реальном многозадачном режиме
современная матричная коррекция и анализ без использования стандартных образцов
гибкое и удобное для пользователя представление результатов анализа (Word, Excel, PowerPoint,…)
интегрированная база данных для любых параметров интересуемой пробы
быстрая и надежная передача всех данных по локальной сети
Управление приборами, измерение, обработка и передача данных: SPECTRAplus

Готовность прибора к работе

Провести исследование материала
Подобрать режимы пробоподготовки
Максимально корректно применить все физико-математические возможные программного обеспечения
- дружелюбность программного обеспечения
- правильно организованной последователь-ность действий
Как же добиться такого результата?

Отбор и Пробоподготовка
Из огромного количества материала обобрать 50 гр. представительной пробы
Подготовить эту пробу для анализа
Метод пробоподготовки???

Налить небольшое количество жидкости в кювету
Поместить пробу в прободержатель с маской
Пробоподготовка:
анализ жидких проб, маленьких образцов

Отшлифовать
Время на пробоподготовку - 1 минута
Пробоподготовка
шлифование, фрезерование
Закрепить заготовку
Проверить поверхность

Добавление образца к флюсу
Перемешивание
Нагревание тигля в печке
Отливка стеклянного диска
Время на пробоподготовку - 10-20 минут
Пробоподготовка
сплавление

Измельчение материала на вибро или планетарной мельнице до крупности частиц <70 мкм
(при анализе легких элементов менее 30 мкм)
Прессование на полуавтоматическом, ручном прессе с нагрузкой до 40 тонн
Время на пробоподготовку - 3-10 минуты
Пробоподготовка
измельчение и прессование

Толщина слоя: глубина насыщения
Sample
B KA1 (0,18 keV)
Sn LA1 (3,4 keV)
Cr KA1 (5,4 keV)
Sn KA1 (25,2 keV)
трубка
щели Соллера
Гомогенен ли образец ?

анализируемый
слой
Эффект размера зерен:
неоднородные порошковые пробы

Эффект размера зерен:
неоднородные порошковые пробы
Пример калибровки на SiO2 в Стекле
- до подбора оптимальных режимов пробоподготовки
- после подбора
Эффект особенно заметен при анализе легких элементов, характерных для стекольной промышленности !!!

Пробоподготовка
Пример калибровки Натрий в Стекле
Прессованный
Отлитый

Эффект размера зерен:
неоднородные порошковые пробы
Пример калибровки на Fe2O3 в Кварцевом песке
Прессование Сплавление

Преимущество сплавления
Алюминий

Преимущество сплавления
Натрий

Наш опыт в стекольной и керамической промышленности!!!