Кристаллохимия. Рентгеновский фазовый анализ. Рентгеновская порошковая дифрактометрия

Межсессионная аттестация студентов очного обучения (кроме студентов 4 курса бакалавриата) по каждой учебной дисциплине, включая НПР и НИР с 05 апреля по 10 апреля 2021 года. Пр. 108-П от 22.03.2021.
Учитывая, что последующее занятие у нас будет 12 апреля, аттестацию проводим сегодня!!!
Проверка занятий ППС и посещаемость студентами занятий продолжается.

Рентгеновское излучение
Спектр электромагнитного излучения

Рентгеновское излучение

Рентгеновская дифрактометрия

Рассеяние на кристалле: формула Брегга – Вульфа

УРАВНЕНИЕ ВУЛЬФА-БРЭГА

кристалл-монохроматор (M) разделяет пространственно по энергиям полихроматическое излучение, падающее на него из рентгеновской трубки подобно тому, как призма раскладывает белый свет в радужный спектр. После монохроматора устанавливается коллимирующая щель (DS), положение которой соответствует фиксированной длине волны рентгеновского излучений, а поперечный размер – спектральной ширине проходящего сквозь щель пучка.

Порошковая дифрактометрия

Геометрия съемки в РФА

Подготовка образца для съемки

Порошковый дифрактометр
Вертикальный гониометр с геометрией
1 – рентгеновская трубка,
2 – коллиматор, 3 – монохроматор,
4 – детектор, 5 – горизонтально расположенный образец

12-ти позиционный пробоподатчик
Порошковый рентгеновский дифрактометр ARL X’TRA

Порошковая дифрактограмма YTaO4

Рентгенофазовый анализ (РФА)
• Поликристаллические образцы (порошки, минералы,
металлические изделия)
• Определение параметров элементарной ячейки,
пространственной группы
• Качественный и количественный фазовый анализ,
исследование фазовых переходов и химических
реакций
• Банк данных PDF
• Определение средних размеров кристаллов, зерен в
образце или распределение их по размерам
• Изучение внутренних напряжений в образце (по
профилю и сдвигу линий)
Изучение текстур (характера преимущественной
ориентации)

http://www.crystalimpact.com/match/Default.htm
Без добавления файла лицензии установленного программного обеспечения и загрузки пакетов ниже служит в качестве демо-версии: Функциональность эквивалентна полной версии, в единственным отличием является ограничение по времени: после того, как вы установили программа впервые будет работать в течение 2 месяцев.
http://www.crystalimpact.com/match/download.htm

Ориентация атомных плоскостей в трехмерном пространстве, от которых возможно получить “отражение” рентгеновских лучей, однозначно определяется кристаллографическими индексами плоскости – индексами Миллера (hkl). Под кристаллографическими индексами понимают три целых числа hkl, равных числу частей, на которые делятся ребра элементарной ячейки a, b и c данным семейством плоскостей. Индексы записывают в круглых скобках.
Между индексами (hkl), величиной dhkl и периодами решетки a, b, c существует математическая зависимость. Для каждой сингонии эта зависимость может быть представлена своим уравнением

ЭЛЕМЕНТЫ СИММЕТРИИ
КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ
СТРУКТУР

Формула Шеррера.

d — средний размер кристаллов;
K — безразмерный коэффициент формы частиц (постоянная Шеррера, 0,94 );
λ — длина волны рентгеновского излучения;
β — ширина рефлекса на полувысоте (в радианах, и в единицах 2θ);
θ — угол дифракции (брэгговский угол).
Определение размера частиц. Формула Шеррера

Фрагмент рентгенограммы аморфного объекта
Рентгенограмма аморфного образца имеет характерный вид - это широкая
линия (галло) с угловой шириной 2θ = 10-20°. Возникают такие отражения за счет существования ближнего порядка в расположении атомов аморфной фазы. В простейшем случае (плотная упаковка сферических атомов) положение первого такого максимума примерно соответствует кратчайшему межатомному расстоянию.