Принципы и методы количественного анализа вещества

1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА.
Задача количественного анализа - определение количественного содержания отдельных составных частей в исследуемом веществе.
Методы количественного анализа:
1.химические;
2.физико-химические;
3.физические.

Химические методы количественного анализа:
- Гравиметрический анализ – основан на определении массы вещества, выделенного в чистом виде или в виде соединения известного состава.
- Титриметрический анализ – основан на точном измерении объёма реактива, затраченного на реакцию с определяемым компонентом.
- Газовый анализ.

Физико-химические методы количественного анализа:
- Фотометрический анализ – методы фотометрии основаны на измерении поглощения, пропускания и рассеивания света определяемым раствором.
- Электрохимический анализ – методы основаны на определении различных электрических характеристик растворов: ЭДС, электропроводность, сила тока и т.п.
- Хроматографический анализ – основан на использовании явления избирательной адсорбции растворённых веществ (или ионов) различными твёрдыми веществами (адсорбентами).

Физические методы количественного анализа:
- спектральный анализ;
люминесцентный анализ и др.
В количественном анализе различают:
- макрометоды;
- микрометоды;
- полумикрометоды.

2. ВЕСОВОЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА. ВАЖНЕЙШИЕ ОПЕРАЦИИ.
Гравиметрический анализ – метод количественного химического анализа, при котором о количестве элемента (вещества) в исследуемой пробе судят по массе вещества, полученного в результате анализа.
Задача гравиметрического анализа - определение содержания в анализируемых образцах летучих веществ и влаги, зольности органических материалов и количественный анализ некоторых веществ.
Основная операция гравиметрического анализа - осаждение определяемого вещества. Взвешивание при гравиметрическом методе анализа производят сначала на ручных весах или весах Мора, затем на аналитических весах.

Операции гравиметрического анализа при определении отдельных элементов:
1.расчет навески и взятие пробы для взвешивания;
2.растворение навески анализируемой пробы;
3.осаждение определяемого вещества;
4.фильтрование на беззольных фильтрах;
5.промывание осадка и проверка на полноту осаждения;
6.высушивание и прокаливание во взвешенном тигле;
7.охлаждение в эксикаторе;
8.взвешивание на аналитических весах;
9.расчёты.

Операции при определении влаги:
1.взятие навески (на ручных весах);
2.взвешивание пустого тигля на аналитических весах;
3.уточнение навески (взвешивание тигля с навеской);
4.просушивание при t=110-1250С, 45-60 минут;
5.охлаждение в эксикаторе;
6.взвешивание (несколько раз) - различие не более 0,0005г;
7.расчёты.

Посуда, оборудование гравиметрического анализа:
стеклянные бюксы
фарфоровые тигли
тонкостенные химические стаканы и колбы
воронки
стеклянные палочки
промывалки
эксикаторы
электрические сушильные шкафы (20-3000С)
электрические муфельные печи (800-12000С)
ручные весы
аналитические весы

Титриметрический (объёмный) анализ
Титриметрический анализ основан на точном измерении объёма реактива, затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Реактив берётся в виде раствора определённой концентрации – титрованный раствор. Титриметрический анализ даёт менее точные результаты, чем гравиметрический, но важным его преимуществом является большая скорость выполнения анализа.
В зависимости от типа реакции, протекающих в процессе титрования, титриметрический анализ делят на три группы:
- методы кислотно-основного титрования;
- методы оксидиметрии;
- методы осаждения и комплексонообразования.

Методы фотометрии
Эти методы основаны на измерении поглощения, пропускания и рассеивания света определяемым раствором. Для большинства фотометрических методов используют так называемые цветные реакции, т.е. химические реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора.
Метод, основанный на определении содержания вещества по интенсивности окраски, называют колориметрией.
Нефелометрия – метод, основанный на определении содержания вещества по интенсивности помутнения.

Электрохимические методы
К этим методам относятся электрогравиметрический анализ, кондуктометрия, потенциометрия, полярография.
Электрогравиметрический метод применяется для определения металлов. Определяемый элемент осаждают путём электролиза на электроде, масса которого известна.
Кондуктометрия и потенциометрия относятся к методам электротитриметрии. Окончание реакции при титровании устанавливают путём измерения электропроводности раствора, или потенциала электрода, погружённого в исследуемый раствор.
Потенциометрический метод применяется также для определения рН раствора. Определение основано на измерении ЭДС, которая зависит от концентрации ионов водорода.