Исследование кокаина методом ГХ-МС

Пробоподготовка
Определение кокаина и метилового эфира экгонина
этилморфин гидрохлорид в этаноле (внутренний стандарт)
экстрагируют хлороформом при рН 9-10
дериватизация при помощи трифторуксусного ангидрида
Определение бензоилэкгонина
водную фракцию (после выделения кокаина и метилового эфира экгонина) экстрагируют хлороформом при рН 4-5
дериватизацию проводят добавлением 1% триметилхлорсилана
1

Условия исследования методом ГХ
колонка кварцевая капиллярная длиной 10-20 м и диаметром 0,2 мм со стационарной фазой OV-101
Температуры: испарителя 275 0С, детектора 290 0С
температура колонки изменяется от 100 до 280 0С со скоростью 10 0С
газ-носитель - гелий (азот)
2

Исследование методом ГХ
2.854 Бензойная кислота, метиловый эфир
4.371 Ангидрометилэкгонин
4.726 МЕТИЛЭКГОНИН
6.340 ТРОПАКОКАИН
6.859 Апоатропин
7.085 КОКАИН
7.510 ЦИННАМОИЛКОКАИН, цис-изомер
7.859 ЦИННАМОИЛКОКАИН, транс-изомер
3

Условия исследования методом ГХ-МС
Газовый хроматограф.
Капиллярная кварцевая колонка НР-5MS длиной 25 м с внутренним диаметром 0.25 мм и толщиной пленки 0.25 мкм
Масс-селективный детектор.
Скорость потока газа-носителя (гелий) через колонку 0.85 мл/мин, режим работы split/splitless.
Температура инжектора и интерфейса 250 и 280оС.
Температура колонки начальная 70оС в течение 2 минут и прогрев до 280оС со скоростью программирования 20оС в минуту, выдержка при конечной температуре 8 минут.
Регистрация масс-спектров в режиме полного сканирования ионов в интервале масс 45-450 а.е.м.
4

Исследование методом ГХ-МС
5

Список источников
Токсикологическая химия, под ред. Т.В. Плетневой. Учебник для ВУЗов. – 2-ое издание, испр. – М.: ГЭОСТАР-Медиа, 2005.
Ч.3, гл.1, стр. 177-182, Ч.4, гл.1, стр. 280-288.
Химико-аналитическое определение наркотиков и допинговых средств, Б.А. Руденко, А.Е. Коваленко, К.А. Галузин, Г.И. Руденко, Д.А. Кардонский. – М.: Издательский дом «Нарконет», 2007.
Гл.2. п.2.3. стр.20-23, Гл.9. стр.197-229.
6