Методы определения соединений азота в атмосферном воздухе

Настоящий стандарт устанавливает индофенольный метод определения разовых и среднесуточных концентраций аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне от 0,1 до 1,0 мг/м3.
Метод основан на способности аммиака образовывать с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссида натрия индофенол, окрашивающий раствор в синий цвет, по интенсивности окраски которого определяют количество аммиака.
ГОСТ 17.2.4.03-81 Индофенольный метод определения аммиака

для определения разовых концентраций аммиака исследуемый воздух пропускают в течение 20-30 мин через поглотительный прибор, заполненный поглотительным раствором;
для определения среднесуточной концентрации аммиака отбор пробы проводят не менее шести раз в течение суток через равные промежутки времени или непрерывно в течение 24 ч через поглотительный прибор.
Отбор проб

Аппаратура, материалы и реактивы

Приготовление поглотительного раствора.
Приготовление фенольного реактива.
Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала.
Приготовление гипохлоридного реактива.
Приготовление основного стандартного раствора.
Приготовление рабочего стандартного раствора.
Исходный стандартный раствор разбавляют поглотительным раствором в 100 раз. Раствор готовят перед использованием.
Подготовка к анализу

Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до 10 см3бидистиллированной водой.
Часть пробы переводят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 5 см3 поглотительным раствором и добавляют 1 см3 фенольного реактива. Тщательно перемешивают содержимое пробирок. Добавляют по 0,5 см3гипохлоритного реактива с тем же интервалом времени и перемешивают.
Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 625 нм относительно воды.
Проведение анализа

Одновременно готовят холостую пробу из того же поглотительного раствора, который залит в поглотительные приборы. Проводят определение оптической плотности холостой пробы. Величина оптической плотности холостой пробы не должна превышать 0,4.
Количество аммиака в пробах определяют с помощью градуировочного графика по разности величин оптических плотностей анализируемой и холостой проб.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика необходимо приготовить шесть стандартных растворов в мерных колбах емкостью 50 см3.
Градуировочный график зависимости величины оптической плотности от количества аммиака строят по средним значениям.
Проведение анализа (продолжение)

Концентрация аммиака (С) в исследуемом воздухе, мкг/м3, вычисляют по формуле
где т - масса аммиака в исследуемом растворе, мкг;
V - общий объем исследуемого раствора, см3;
Vo - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;
Va - объем исследуемого раствора, взятого для анализа, см3.
Обработка результатов

Реакция диоксида азота, находящегося в пробе воздуха, просасываемого за определенное время через индикаторную трубку, содержащую твердый сорбент с нанесенными на него реагентами, приводит к образованию окрашенного продукта реакции и появлению в трубке окрашенного слоя с четко определяемой границей.
ГОСТ Р 52717—2007. Определение массовой концентрации диоксида азота. Метод с использованием индикаторных трубок с непосредственным отсчетом показаний и ускоренным отбором проб

Испытывают пробоотборное устройство на герметичность, устанавливая невскрытую индикаторную трубку во входное отверстие пробоотборного устройства, и затем его включают.
Отламывают оба конца индикаторной трубки и устанавливают вскрытую трубку на входное отверстие пробоотборного устройства, при необходимости соблюдая заданную ориентацию.
Включают пробоотборное устройство в предварительно установленной точке измерения и отбирают воздух, объем которого задается числом рабочих ходов пробоотборного устройства, определенным поданным поверки индикаторной трубки.
Отбор проб

1. Испытание пробоотборного устройства.
2. Определение диоксида азота.
3. Оценка показаний индикаторной трубки.
4. Оценка поправочных коэффициентов.
5. Утилизация индикаторных трубок.
Порядок проведения измерений

данные по идентификации пробы воздуха;
ссылку на настоящий стандарт;
описание места отбора пробы воздуха и его принадлежность к зоне дыхания либо к воздуху рабочей зоны;
идентификацию производителя используемых индикаторной трубки и пробоотборного устройства; номер партии трубок и срок годности индикаторной трубки;
время начала и окончания отбора проб;
число рабочих ходов пробоотборного устройства либо объем пробы воздуха;
температуру, давление и относительную влажность пробы воздуха;
мешающие вещества, чье присутствие в пробе воздуха известно или предполагается;
массовую концентрацию диоксида азота в миллиграммах на кубический метр, измеренную с помощью индикаторной трубки;
фамилию лица, выполнявшего измерение.
Протокол измерений

Индикаторные трубки

Методика предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3.
Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении образующегося нитрит-иона по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином.
РД 52.04.186-89. Диоксид азота: отбор проб на пленочный сорбент.

Методика предназначена для определения концентрации диоксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов, в диапазоне 0,02 - 1,40 мг/м3 при объеме пробы воздуха 5 дм3. Используется для измерения разовых концентраций.
Метод основан на улавливании диоксида азота из воздуха раствором иодида калия. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином.
Диоксид азота: отбор проб в барботеры.

Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне концентраций от 0,016 до 0,94 мг/куб. м при отборе пробы воздуха объемом 5 куб. дм. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
Метод основан на окислении оксида азота с последующим улавливанием образующегося диоксида азота пленочным хемосорбентом и фотометрическом определении по азокрасителю, получающемуся в результате взаимодействия нитрит-иона с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином.
Оксид азота: отбор проб на пленочный сорбент

Методика предназначена для определения концентрации оксида азота в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,016 - 0,94 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 5 дм3. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
Оксид азота после окисления оксидом хрома (VI) до диоксида поглощается из воздуха раствором иодида калия. Образующийся нитрит-ион определяется фотометрически по реакции с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином, приводящей к образованию красителя красного цвет.
Оксид азота: отбор проб в барботеры

Приготовление растворов.
Установление градуировочной характеристики.
Подготовка сорбционных трубок.
Отбор проб.
Выполнение самого измерения.
Расчет.
Выполнение измерений