Основные положения качественного анализа. Лекция №7

Лекция №7
Основные положения
качественного анализа
Дисциплина: «Физико- химические методы исследований и техника лабораторных работ»
1 курс 2 семестр

1. Классификация
методов аналитической химии
Аналитическая химия– наука о методах идентификации и определения химического состава веществ и материалов и их химической структуры.

В зависимости от измеряемого свойства вещества применяют следующие методы:
Химические- проведение химических реакций (гравиметрический и титриметрические методы)
Физико-химические- измерение каких-либо физических параметров химической системы, (величины потенциалов, оптических плотностей и т.д.)
Физические- состав вещества устанавливается изменением физических свойств объекта (плотности, вязкости, интенсивности излучения и т.д.).
В зависимости от аналитической задачи различают качественный и количественный анализ.

2. Понятие о качественном анализе
Цель проведения- определение качественного состава вещества (из каких элементов или ионов состоит вещество).
Для этого необходимо изучить свойства:
вещества как такового:
- физическое состояние (твёрдое, жидкость, газ)
- структура его в твердом состоянии (аморфное или кристаллическое вещество),
- цвет, запах, вкус и др.
вещества в химических превращениях в какое-либо новое с ясно выраженными характерными свойствами;

Химические реакции, применяемые в качественном анализе, называются качественными.
Проводят в пробирках, капельным путем или под микроскопом (микрокристаллоскопические реакции).
Проводят «сухим» или «мокрым» путем (в раство-рах).

2.1. Сухой путь анализа
Реакции, проводимые сухим путем (не в растворах), применяются как вспомогательные, при предваритель-ном испытании.
Важнейшие реакции «сухой химии:
способность окрашивать несветящееся пламя газовой горелки:
- пробу на петле платиновой проволоки вносят в пламя горелки.
- образец окрашивает пламя в определенный цвет (например, ионы калия- в фиолетовый, ионы меди – в зеленый и т. д.)

летучесть при нагревании (разложением или возгонкой):
- пробу нагревают в пробирном цилиндре или в запаянной с одного конца стеклянной трубочке
- летучие вещества превращаются в пары, которые затем конденсируются в более холодной части
способность к образованию «перлов»:
- при сплавлении вещества с тетраборатом натрия (бурой), в петле платиновой проволоки образуются стекловидные шарики- «перлы», имеющие определенный цвет (например, ионы хрома окрашивают «перлы» в зеленый цвет).

2.2. «Мокрый путь» анализа
Анализ вещества, проводимый в растворах.
Это основной путь полного определения состава вещества.
Исследуемое вещество должно переводится в раствор (растворитель- дистиллированная вода, кислоты - HCl, HNO3 и др.)

Не все химические реакции пригодны для качественного анализа.
Требования, предъявляемые к проводимой качественной реакции:
1. Должна сопровождаться внешними изменения-ми:
изменение окраски раствора- цветные реакции
выпадение нерастворимого в воде осадка- осадочные
образование кристаллов определенной формы- микро-кристаллоскопические,
специфический запах, выделение газов- газообразую-щие.

2. Должна протекать быстро и быть простой по выполнению.
3. Реакция должна быть:
- специфична для данного иона- чем меньшее количество ионов вступает в реакцию с данным реактивом, тем более специфична данная реакция
- чувствительна- чем меньшее количество вещества может быть определено с помощью данного реактива, тем более чувствительна эта реакция.

Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответст-вующие ионы.
Реакции, характерные для какого-либо иона, назы-ваются частными реакциями этого иона.
Выполнение качественной реакции требует соблюдения определенных условий ее проведения:
1) концентрация реагирующих веществ- при выполнении частной качественной реакции добавляют избыток реактива

2) среда раствора- реактив образует с данным ионом осадок или окрашивание в строго определенной среде
3) соблюдение определённых температурных условий:
- труднорастворимые соли, выпадают в осадок только при охлаждении;
- некоторые реакции необходимо проводить при нагревании, так как на холоде они протекают слишком медленно, а иногда и в другом направлении;
- при проведении реакций сухим путем, окрашивание пламени в характерный для данного иона цвет удается лишь при нагревании в определенной части пламени.

Методы «мокрой химии» обладают относительно низкой точностью, не требуют высокой квалификации, почти полностью вытеснены современными инструментальными физико- химическими методами (оптическими, хроматографическими и др. методами).

3. Порядок проведения качественного химического анализа
При проведении качественного анализа, необходимо определить не только какие элементы входят в состав данного вещества, но и, примерно, в каких количествах они находятся.

Для этого необходимо:
всегда брать на исследование определённое количества анализируемого вещества (около 0,5- 1 грамм) и при проведении анализа сравнивать величину отдельных осадков между собой
применять растворы определенной концентрации (нормальные (1н), полунормальные (0,5 н), в одну десятую нормального (0,1 н)).

Качественный химический анализ проводится в 3 этапа:
1) предварительное испытание
2) открытие металлов (катионов)
3) открытие неметаллов (металлоидов) или кислот (анионов).

Особенности проведения качественного анализа в зависимости от вида анализируемых веществ:
1. Твердое неметаллическое вещество:
1) производится внешний осмотр, микроскопическое исследование и предварительное испытание методами «сухого анализа»
2) проба растворяется в растворителях
Вещества, не растворяющиеся в растворителе, пере-водятся в раствор некоторыми специальными приемами:
сплавлением с содой,
кипячением с раствором соды,
нагреванием с некоторыми кислотами и др.

Полученный раствор подвергается систематическому анализу с предварительным выделением металлов и кислот по группам и дальнейшим разделением их на отдельные элементы, пользуясь свойственными им частными реакциями.

2. Твердое вещество в виде металла или сплава металлов:
1) проба металла растворяется в азотной кислоте
2) полученный раствор выпаривается досуха
3) твёрдый остаток растворяется в воде и подвергается систематическому анализу.

3. Жидкость (раствор).
1) определяется его цвет, запах и реакцию на лакмус (кислотная, щелочная, нейтральная).
2) небольшую порцию жидкости выпаривают на платиновой пластинке или часовом стекле, чтобы удостовериться в присутствии в растворе каких-либо твёрдых веществ
После этих предварительных испытаний жидкость анализируется обычными методами.
4.Газ.
Производится различными специальными методами.

Итак, результат качественного химического анализа- принятие решения о наличии или отсутствии искомого компонента в веществе.
Если необходимо определить количество искомого компонента в общем объёме вещества, далее проводят качественный анализ.