Люминесцентный анализ

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Люминесценция – (lumen – свет; escent – суффикс, означает слабое действие) способность некоторых веществ испускать видимый свет под воздействием различного рода излучений (ультрафиолетового, рентгеновского, лазерного и пр.).
В настоящее время люминесценцией называют неравновесное излучение, избыточное по отношению к тепловому излучению тела, после возбуждения продолжающееся в течение времени, значительно превышающего период световых колебаний (τ ~ 10–10).

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
На практике люминесценцию часто разделяют на:
флюоресценцию, быстро затухающую после окончания возбуждения (от 10–9 до 10–1 с);
фосфоресценцию, затухание которой заметно на глаз (дольше 10–1 с).

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
В зависимости от способа возбуждения выделяют несколько видов люминесценции, различающихся также характером физических процессов, протекающих в минерале:
фотолюминесценция – возбуждение производится электромагнитным излучением оптических частот;
катодолюминесценция – возбуждение осуществляется за счет энергии падающих электронов;
радиолюминесценция – возбуждение возникает под действием различных видов радиоактивного излучения;

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
хемолюминесценция – возбуждение возникает за счет энергии химических реакций;
термолюминесценция – свечение возникающее при нагревании;
триболюминесценция – свечении возникающее при трении.

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Для возбуждения люминесценции применяют водородные, ксеноновые, реже ртутные газоразрядные лампы низкого, высокого и сверхвысокого давления различной мощности.
Для наблюдения фотолюминесценции применяются различного вида осветители (ОИ-18, ЛСП-103), люминоcкопы (ЛРВ-1) микроскоп-спектрофотометры (МСФУ-К) предназначенные для фотометрических исследований микрообъектов и микроучастков макрообъектов

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Для более точного объективного фотометрирования и получения спектра люминесценции применяют люминесцентный фотометр и спектрографы. Кроме того для оперативной диагностики в полевых условиях применяют различные варианты отечественных полевых осветителей-люминоскопов («Шеелит», «Минилюм» и т.д).

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Лекция №2
Методы электронной микроскопии

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Электронная микроскопия – совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктуры тел (вплоть до атомно-молекулярного уровня), их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъёмах тел электрических и магнитных полей (микрополей).

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Электронный микроскоп – это прибор, который дает возможность получать сильные увеличения объектов, используя для их освещения электроны. Электронный микроскоп позволяет видеть такие мелкие детали, которые не разрешимы в световом (оптическом) микроскопе и широко применяется в научных исследованиях строения вещества.

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
По принципу действия и способу исследования объектов различают несколько типов: просвечивающие, отражательные, эмиссионные, растровые, теневые электронные микроскопы. Наиболее распространены микроскопы просвечивающего и растрового типа, обладающие высокой разрешающей способностью и универсальностью.

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
По разрешающей способности электронные микроскопы разделяют на три класса:

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Основные виды электронной микроскопия:
Просвечивающая электронная
микроскопия (ПЭМ)
Растровая электронная микроскопия (РЭМ)
Электронно-зондовый микроанализ

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) позволяет решать широкий круг минералогических задач, и этот круг расширяется по мере развития метода.
В ПЭМ, в зависимости от решаемых задач, используются различные методы: суспензии, реплики, ионное травление, ультрамикротомирование, декорирование, прямое наблюдение плоских сеток и др.

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) во многом схож со световым микроскопом. Отличие между ними в том, что для освещения образцов в ПЭМ используется не свет, а пучок электронов.
В состав обычного просвечивающего электронного микроскопа входят: электронный прожектор, ряд конденсорных линз, объективная линза и проекционная система, которая соответствует окуляру, но проецирует действительное изображение на экран. Источником электронов обычно является нагреваемый катод из вольфрама или гексаборида лантана.

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
Растровый электронный микроскоп (РЭМ) широко используется в научно-исследовательских лабораториях. По своим техническим возможностям он сочетает в себе качества как светового (СМ), так и просвечивающего электронного (ПЭМ) микроскопов, но является более многофункциональным.

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
В основе РЭМ лежит сканирование поверхности образца электронным зондом и детектирование (распознавание) возникающего при этом широкого спектра излучений. Сигналами для получения изображения в РЭМ служат вторичные, отраженные и поглощённые электроны.
Принцип действия РЭМ основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов – зондом. В результате взаимодействия электронов с образцом (веществом) генерируются различные сигналы.

Томск, ТПУ, ИГНД, ГЭГХ
*
С помощью электронно-зондового микроанализа возможно определение элементного состава локального участка исследуемого вещества.
Электронно-зондовый микроанализ позволяет обнаружить присутствие в объеме порядка 0,1-2 мкм3 практически всех элементов периодической системы в пределах 2–20 % их массового содержания. С его помощью можно проводить количественный химический анализ шлифов и аншлифов из сплавов, минералов, шлаков, органических и неорганических соединений на все элементы без разрушения исходного образца.
Абсолютная чувствительность электронно-зондового микроанализа гораздо меньше, чем чувствительность методов эмиссионного спектрального или рентгеновского флуоресцентного анализа.