Микрокристаллоскопия. Микрокристаллоскопический анализ

Микрокристаллоскопический анализ основан на обнаружении веществ по форме, величине и окраске их кристаллов. В большинстве случаев для идентификации химических соединений с помощью микрокристаллоскопического метода определяют форму или окраску не самих исследуемых веществ, а кристаллических продуктов, которые образуются при взаимодействии этих соединений с соответствующими реактивами. Форму и окраску кристаллов определяют с помощью микроскопа.
Микрокристаллоскопический анализ

При химических исследованиях микроскоп впервые применил М. В. Ломоносов. Русский академик Т. Е. Ловиц использовал микроскоп для обнаружения химических соединений по форме их кристаллов. Позднее микрокристаллоскопический метод получил научное обоснование в работах Е. С. Федорова и других ученых.
ИСТОРИЯ

Микрокристаллоскопический метод анализа имеет ряд достоинств. Для анализа с помощью этого метода требуются малые количества исследуемых веществ.
Как и раньше, этот метод применяется в качественном микрохимическом анализе. В настоящее время он используется также и в капельном анализе.

Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметных стеклах, на которые наносят растворы исследуемых веществ, добавляют к ним растворы соответствующих реактивов, а затем под микроскопом наблюдают форму и окраску образовавшихся кристаллов.

В зависимости от условий кристаллизации могут образовываться кристаллы различных размеров.
Процесс кристаллизации осуществляется в два этапа. Вначале образуются очень мелкие центры кристаллизации (зародыши кристаллов), способные к дальнейшему росту. Затем происходит рост мелких кристаллов за счет ионов или молекул данного вещества, находящегося в растворе.
Рост кристаллов начинается не с центра, а с периферии капли.
Для образования крупнокристаллических осадков необходимо, чтобы первая стадия (образование зародышей кристаллов) происходила относительно медленно.

Капли растворов исследуемого вещества и реактива следует наносить на предметное стекло недалеко друг от друга, а затем соединять их при помощи вытянутой в острие стеклянной палочки.
Форма кристалла может зависеть от положения его в жидкости во время роста. Кристалл, «плавающий» в жидкости, растет во все стороны. Если во время роста кристалл соприкасается с поверхностью предметного стекла, то он растет в стороны и вверх. Росту кристалла вниз препятствует поверхность предметного стекла.
Условия проведения анализа

Главным затруднением является то, что форма образующихся кристаллов зависит от многих факторов, к числу которых относятся:
концентрация исследуемого вещества,
концентрация реактива,
соотношение объемов растворов исследуемого вещества и реактива,
температура, рН среды,
наличие примесей,
полиморфизм образующихся кристаллов и т. д.
В связи с указанными выше, трудно учесть влияние такого большого числа факторов на форму образующихся кристаллов.
Недостатки метода

Практическая работа
В ходе семинара и практической работы студенты:
ознакомились с работой микроскопа марки Levenhuk D50L Biological Microscope, его совместимость с ПК
провели микрокристаллоскопические реакции
рассмотрели под микроскопом готовые препараты, полученные в результате реакций кристаллы, эмульсию, а также кристаллы белого и коричневого сахара, винной, лимонной кислот, фурацилина.

Эмульсия касторового масла в воде, эмульгированная моющим средством

Кристаллы белого и коричневого сахара
Белый сахар

Коричневый сахар

Практическая работа
а также микроскопически наблюдали процесс растворения фурацилина в спирте и воде, образование геля
образование гелевой пленки при взаимодействии препарата «Назаваль-спрей» с влажной поверхностью.