Практическое пособие по твердофазной экстракции

Содержание

Слайд 2

- ВВЕДЕНИЕ - ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ КОЛОНКИ ДЛЯ ТФЭ - ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ - ОСНОВНЫЕ

- ВВЕДЕНИЕ - ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ КОЛОНКИ ДЛЯ ТФЭ - ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ТВЕРДОФАЗНОЙ
ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССА ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ - ОСНОВНЫЕ КОМПОНЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ТФЭ - СБОРКА УСТАНОВКИ ДЛЯ ТФЭ - ПРОЦЕСС ПРОВЕДЕНИЯ УДЕРЖИВАЮЩЕЙ ТФЭ - Кондиционирование/уравновешивание - Нанесение пробы - Сушка сорбента - Промывка сорбента - Элюирование целевого компонента - ПРОЦЕСС ПРОВЕДЕНИЯ НЕУДЕРЖИВАЮЩЕЙ ТФЭ - Кондиционирование/уравновешивание - Нанесение пробы/элюирование целевого компонента

Слайд 3

ВВЕДЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

Слайд 4

Цель пособия – оказание помощи в практической работе по проведению твердофазной экстракции

Цель пособия – оказание помощи в практической работе по проведению твердофазной экстракции
(ТФЭ). В данном пособии содержатся подробные инструкции с иллюстрациями по сборке установки для ТФЭ, кондиционированию ТФЭ-колонок, нанесению проб, экстракции, промывке ТФЭ-колонок и элюированию целевого компонента. Пособие не содержит рекомендаций по разработке методов пробоподготовки и очистки с помощью ТФЭ (подбору растворителей, объемов, условий элюирования и пр.). Конкретные сведения об этом можно найти в методических указаниях и методиках выполнения измерений, разработанных ЗАО «Аквилон». Кроме того, на базе лаборатории нашего Учебного-методического центра мы оказываем консультационные услуги и осуществляем разработку методов анализа с применением ТФЭ. ЗАО «Аквилон» является эксклюзивным представителем на территории РФ компании «Phenomenex» (USA) – мирового лидера в производстве комплектующих для жидкостной хроматографии, в том числе и высококачественных компонентов для ТФЭ. Для удобства заказа, помимо русскоязычных названий компонентов и материалов, на иллюстрациях представлены их номера по каталогу «Phenomenex».

?

?

Слайд 5

ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ КОЛОНКИ ДЛЯ ТФЭ

ОСНОВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ КОЛОНКИ ДЛЯ ТФЭ

Слайд 6

Колонка (картридж) для ТФЭ

Колонка (картридж) для ТФЭ

Слайд 7

ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

Слайд 10

ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССА ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

ОСНОВНЫЕ ЭТАПЫ ПРОВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССА ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

Слайд 11

Процесс проведения ТФЭ состоит из нескольких основных этапов. В зависимости от метода

Процесс проведения ТФЭ состоит из нескольких основных этапов. В зависимости от метода
их число бывает различным. К ним относятся:
кондиционирование ТФЭ-колонки (см. далее)*
уравновешивание ТФЭ-колонки (см. далее)*
нанесение пробы
сушка сорбента ТФЭ-колонки**
промывка ТФЭ-колонки для удаления примесей**
элюирование целевого компонента (компонентов)
* Этапы кондиционирования и уравновешивания могут совпадать
** Могут не применяться в зависимости от природы анализируемого объекта

Слайд 12

Кондиционирование – процесс приведения сорбента в активное состояние.
Уравновешивание – приведение патрона (картриджа)

Кондиционирование – процесс приведения сорбента в активное состояние. Уравновешивание – приведение патрона
в состояние динамического равновесия, соответствующее условиям нанесения пробы.

В методических указаниях и методиках выполнения измерений содержатся ссылки на тот или иной метод ТФЭ. В практической работе необходимо следить за выбором емкости для сбора целевого компонента и слива во избежание потери анализируемого вещества.
На иллюстрациях этому моменту уделено особое внимание.

Слайд 13

ОСНОВНЫЕ КОМПОНЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ТФЭ

ОСНОВНЫЕ КОМПОНЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ТФЭ

Слайд 14

1. Вакуумное устройство на 12 позиций (установка для твердофазной экстракции) (номер по

1. Вакуумное устройство на 12 позиций (установка для твердофазной экстракции) (номер по каталогу Phenomenex AH0-6023)
каталогу Phenomenex AH0-6023)

Слайд 15

2. Стеклянная камера в комплекте с манометром и вентилем (AH0-6031)

2. Стеклянная камера в комплекте с манометром и вентилем (AH0-6031)

Слайд 16

3. Крышка устройства (AH0-6027)

Прокладка (AH0-6029)

Ножки (AH0-6056)

3. Крышка устройства (AH0-6027) Прокладка (AH0-6029) Ножки (AH0-6056)

Слайд 17

4. Емкость для сбора слива (AH0-6052)

4. Емкость для сбора слива (AH0-6052)

Слайд 18

5. Штатив для пробирок (AH0-6037)

5. Штатив для пробирок (AH0-6037)

Слайд 19

6. Вакуумный насос

6. Вакуумный насос

Слайд 20

7. Комплектующие для ТФЭ

адаптер
(AH0-7379)

резервуар

колонка для
ТФЭ - патрон
(картридж)

заглушка (AH0-6061)

запорный
кран
(AH0-6048)

наружный

7. Комплектующие для ТФЭ адаптер (AH0-7379) резервуар колонка для ТФЭ - патрон
фитинг Luer
(AH0-6053)

внутренний
фитинг Luer
(AH0-6054)

игла
(AH0-6033 или
AH0-6034)

Слайд 21

СБОРКА УСТАНОВКИ ДЛЯ ТФЭ

СБОРКА УСТАНОВКИ ДЛЯ ТФЭ

Слайд 22

1. Наружный фитинг присоединяется (заворачивается по резьбе) к внешней стороне крышки устройства.

СБОРКА

1. Наружный фитинг присоединяется (заворачивается по резьбе) к внешней стороне крышки устройства.
УСТАНОВКИ ДЛЯ ТФЭ (В КАЧЕСТВЕ ПРИМЕРА ВЗЯТА УСТАНОВКА НА 12 ПОЗИЦИЙ ДЛЯ ТФЭ (AH0-6023))

Слайд 23

Наружный фитинг, присоединенный к крышке устройства.

Наружный фитинг, присоединенный к крышке устройства.

Слайд 24

2. Внутренний фитинг присоединяется (заворачивается по резьбе) к внутренней поверхности крышки устройства.

2. Внутренний фитинг присоединяется (заворачивается по резьбе) к внутренней поверхности крышки устройства.

Слайд 25

Внутренний фитинг, присоединенный к крышке устройства.

Внутренний фитинг, присоединенный к крышке устройства.

Слайд 26

Внутренний (слева) и наружный (справа) фитинги, присоединенные к крышке устройства.

Внутренний (слева) и наружный (справа) фитинги, присоединенные к крышке устройства.

Слайд 27

3. Игла надевается на внутренний фитинг, если этот фитинг будет задействован в

3. Игла надевается на внутренний фитинг, если этот фитинг будет задействован в процессе твердофазной экстракции.
процессе твердофазной экстракции.

Слайд 28

Игла, присоединенная к внутреннему фитингу.

Игла, присоединенная к внутреннему фитингу.

Слайд 29

4. Аналогично заполняются все 12 позиций устройства.

4. Аналогично заполняются все 12 позиций устройства.

Слайд 30

5. В случае удерживающей ТФЭ в стеклянную камеру устанавливается емкость для сбора

5. В случае удерживающей ТФЭ в стеклянную камеру устанавливается емкость для сбора слива.
слива.

Слайд 31

Вид устройства с емкостью для слива внутри.

Вид устройства с емкостью для слива внутри.

Слайд 32

Для сбора слива при удерживающей ТФЭ или целевого компонента при неудерживающей ТФЭ

Для сбора слива при удерживающей ТФЭ или целевого компонента при неудерживающей ТФЭ возможно использование стакана.
возможно использование стакана.

Слайд 33

6. Камера со стаканом закрывается подготовленной крышкой устройства.

6. Камера со стаканом закрывается подготовленной крышкой устройства.

Слайд 34

7. Заглушки присоединяются к внешним фитингам, которые не будут задействованы в процессе

7. Заглушки присоединяются к внешним фитингам, которые не будут задействованы в процессе
твердофазной экстракции или использованы для регулировки давления в системе.

Слайд 35

8. Запорные краны вставляются во внешние фитинги, которые будут задействованы в процессе

8. Запорные краны вставляются во внешние фитинги, которые будут задействованы в процессе
твердофазной экстракции либо будут использоваться для регулировки давления в системе.

Слайд 36

9. Патрон (картридж) присоединяется к запорному крану, который будет задействован в процессе

9. Патрон (картридж) присоединяется к запорному крану, который будет задействован в процессе твердофазной экстракции.
твердофазной экстракции.

Слайд 37

Патрон (картридж), присоединенный к запорному крану.

Патрон (картридж), присоединенный к запорному крану.

Слайд 38

10. Шланг насоса присоединяется к устройству.
Возможно использование не только вакуумного, но и

10. Шланг насоса присоединяется к устройству. Возможно использование не только вакуумного, но
обычного силиконового шланга, т.к. перепад давления в установке по сравнению с атмосферным невелик (обычно 0.2 – 0.4 бар).

Слайд 39

Насос, соединенный шлангом с устройством.
Длина шланга выбирается исходя из места расположения насоса.

Насос, соединенный шлангом с устройством. Длина шланга выбирается исходя из места расположения насоса.

Слайд 40

Установка в сборе.

Установка в сборе.

Слайд 41

ПРОЦЕСС ПРОВЕДЕНИЯ УДЕРЖИВАЮЩЕЙ ТФЭ

ПРОЦЕСС ПРОВЕДЕНИЯ УДЕРЖИВАЮЩЕЙ ТФЭ

Слайд 42

КОНДИЦИОНИРОВАНИЕ/ УРАВНОВЕШИВАНИЕ

КОНДИЦИОНИРОВАНИЕ/ УРАВНОВЕШИВАНИЕ

Слайд 43

1. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится жидкость для его

1. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится жидкость для его
кондиционирования/уравновешивания. Запорный кран под патроном должен быть закрыт (ручка установлена перпендикулярно оси протекания жидкости).

Слайд 44

2. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

2. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

Слайд 45

3. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования.
Управление

3. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования. Управление
скоростью потока жидкости, проходящегочерез патрон, осуществляется с помощью запорного крана,

Слайд 46

а также регулированием давления в системе (путем изменения размера отверстия в вакуумной

а также регулированием давления в системе (путем изменения размера отверстия в вакуумной
линии регулировочным вентилем или с помощью незадействованных для твердофазной экстракции запорных кранов).

Слайд 47

Во время элюирования вакуум желательно поддерживать на уровне примерно 30-40 кПа (по

Во время элюирования вакуум желательно поддерживать на уровне примерно 30-40 кПа (по
показанию манометра).
ВНИМАНИЕ! Предельно допустимый уровень давления составляет
65 кПа.

Слайд 48

4. Элюат собирается в емкости для слива.

4. Элюат собирается в емкости для слива.

Слайд 49

5. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

5. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

Слайд 50

6. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи

6. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи регулировочного вентиля.
регулировочного вентиля.

Слайд 51

7. Крышка устройства снимается с камеры.

7. Крышка устройства снимается с камеры.

Слайд 52

НАНЕСЕНИЕ ПРОБЫ

НАНЕСЕНИЕ ПРОБЫ

Слайд 53

За процессами кондиционирования и уравновешивания следует процесс нанесения пробы.
1. Для нанесения проб

За процессами кондиционирования и уравновешивания следует процесс нанесения пробы. 1. Для нанесения
больших объемов применяются резервуары с адаптерами.
В качестве резервуара может быть использован корпус обычного одноразового медицинского пластикового шприца.

Слайд 54

2. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится количество пробы, составляющее

2. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится количество пробы, составляющее
около 3/4 вместимости патрона. Запорный кран под патроном должен быть закрыт.

Слайд 55

3. К патрону присоединяется адаптер.
Это необходимо, если объем пробы по сравнению с

3. К патрону присоединяется адаптер. Это необходимо, если объем пробы по сравнению
«мертвым» объемом патрона достаточно велик, – чтобы постоянно не подливать пробу в патрон.

Слайд 56

4. К адаптеру присоединяется резервуар.

4. К адаптеру присоединяется резервуар.

Слайд 57

Вид установки сверху в случае одновременного использования четырех позиций для ТФЭ.

Вид установки сверху в случае одновременного использования четырех позиций для ТФЭ.

Слайд 58

5. Из цилиндра (или другой емкости) в резервуар наливается проба.

5. Из цилиндра (или другой емкости) в резервуар наливается проба.

Слайд 59

6. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

6. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

Слайд 60

7. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования.
Управление

7. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования. Управление
скоростью потока жидкости, проходящего через патрон, осуществляется с помощью запорного крана,

Слайд 61

а также регулированием давления в системе (путем изменения размера отверстия в вакуумной

а также регулированием давления в системе (путем изменения размера отверстия в вакуумной
линии регулировочным вентилем или с помощью незадействованных для твердофазной экстракции запорных кранов).

Слайд 62

Во время элюирования вакуум желательно поддерживать на уровне примерно 30-40 кПа (по

Во время элюирования вакуум желательно поддерживать на уровне примерно 30-40 кПа (по
показанию манометра).
ВНИМАНИЕ! Предельно допустимый уровень давления составляет
65 кПа.

Слайд 63

8. Элюат собирается в емкости для слива.

8. Элюат собирается в емкости для слива.

Слайд 64

9. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

9. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

Слайд 65

10. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи

10. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи регулировочного вентиля.
регулировочного вентиля.

Слайд 66

11. Резервуар с адаптером снимается с патрона.

11. Резервуар с адаптером снимается с патрона.

Слайд 67

СУШКА СОРБЕНТА

СУШКА СОРБЕНТА

Слайд 68

После удаления резервуара с адаптером во многих методах ТФЭ необходима сушка сорбента.
Для

После удаления резервуара с адаптером во многих методах ТФЭ необходима сушка сорбента.
ее осуществления, не разбирая установки, следует:
1. Включить вакуумный насос. Все запорные краны, кроме крана, соединенного с высушиваемым патроном, при этом должны быть закрыты.

Слайд 69

Все запорные краны, кроме крана, соединенного с высушиваемым патроном, закрыты. Время сушки указано

Все запорные краны, кроме крана, соединенного с высушиваемым патроном, закрыты. Время сушки
в методике; сушку следует производить, контролируя вакуум в системе. Предельно допустимый уровень вакуума – 65 КПа.

Слайд 70

2. По окончании процесса сушки вакуумный насос выключается.

2. По окончании процесса сушки вакуумный насос выключается.

Слайд 71

3. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи

3. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи регулировочного вентиля.
регулировочного вентиля.

Слайд 72

4. Крышка устройства снимается с камеры.

4. Крышка устройства снимается с камеры.

Слайд 73

ПРОМЫВКА СОРБЕНТА

ПРОМЫВКА СОРБЕНТА

Слайд 74

В зависимости от природы анализируемого вещества промывка сорбента может осуществляться как до

В зависимости от природы анализируемого вещества промывка сорбента может осуществляться как до
процесса его сушки, так и после него.
Условия промывки – состав растворителя (растворителей), объемы и скорость элюирования отражены в методиках выполнения измерений и методических указаниях.
Техника нанесения растворителей на патрон при промывке аналогична применяемой в процессах кондиционирования/уравновешивания патрона ТФЭ (см. раздел «Кондиционирование/уравновешивание»).
Если метод требует использование нескольких растворителей, после нанесения и элюирования первого из них запорный кран закрывают, не допуская высушивания поверхности сорбента, и, не выключая вакуумный насос (обязательно следя за давлением в системе, чтобы его значение не превысило допустимое), наносят следующий. Таким образом процесс повторяют до использования последнего растворителя.

Слайд 75

5. После промывки и сушки сорбента емкость для слива (в данном случае

5. После промывки и сушки сорбента емкость для слива (в данном случае стакан) удаляется из камеры.
стакан) удаляется из камеры.

Слайд 76

ЭЛЮИРОВАНИЕ ЦЕЛЕВОГО КОМПОНЕНТА

ЭЛЮИРОВАНИЕ ЦЕЛЕВОГО КОМПОНЕНТА

Слайд 77

Далее проводится элюирование целевого компонента с патрона.
1. Готовится штатив для пробирок из

Далее проводится элюирование целевого компонента с патрона. 1. Готовится штатив для пробирок из комплекта устройства.
комплекта устройства.

Слайд 78

2. В штатив для пробирок помещается пробирка с коническим дном.
Пробирку следует устанавливать

2. В штатив для пробирок помещается пробирка с коническим дном. Пробирку следует
в ту позицию на штативе, которая будет находится под иглой, задействованной в элюировании.

Слайд 79

3. Штатив с пробиркой помещается в камеру.

3. Штатив с пробиркой помещается в камеру.

Слайд 80

Штатив с пробиркой, помещенный в камеру.

Штатив с пробиркой, помещенный в камеру.

Слайд 81

4. Камера закрывается крышкой устройства. Необходимо следить, чтобы игла была опущена в

4. Камера закрывается крышкой устройства. Необходимо следить, чтобы игла была опущена в пробирку.
пробирку.

Слайд 82

Установка, собранная для элюирования целевого компонента.

Установка, собранная для элюирования целевого компонента.

Слайд 83

5. С помощью пипетки отбирается нужное количество элюирующей жидкости.

5. С помощью пипетки отбирается нужное количество элюирующей жидкости.

Слайд 84

6. Производится загрузка элюирующей жидкости на патрон. При этом запорный кран должен

6. Производится загрузка элюирующей жидкости на патрон. При этом запорный кран должен быть закрыт.
быть закрыт.

Слайд 85

7. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

7. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

Слайд 86

8. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования.

8. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования.

Слайд 87

9. Процесс элюирования продолжается до полного выхода элюата.

9. Процесс элюирования продолжается до полного выхода элюата.

Слайд 88

10. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

10. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

Слайд 89

11. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи

11. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи регулировочного вентиля.
регулировочного вентиля.

Слайд 90

12. Крышка устройства снимается с камеры.

12. Крышка устройства снимается с камеры.

Слайд 91

13. Элюат из пробирки направляется на ввод ВЭЖХ- системы.

13. Элюат из пробирки направляется на ввод ВЭЖХ- системы.

Слайд 92

ПРОЦЕСС ПРОВЕДЕНИЯ НЕУДЕРЖИВАЮЩЕЙ ТФЭ

ПРОЦЕСС ПРОВЕДЕНИЯ НЕУДЕРЖИВАЮЩЕЙ ТФЭ

Слайд 93

Как отмечалось ранее, при неудерживающей ТФЭ целевой компонент, растворенный в нанесенной пробе,

Как отмечалось ранее, при неудерживающей ТФЭ целевой компонент, растворенный в нанесенной пробе,
не удерживается на сорбенте (в картридже). Поэтому в данной модификации метода отсутствуют процессы сушки и промывки сорбента, а элюирование целевого компонента происходит одновременно с нанесением пробы.
С практической точки зрения важен выбор посуды для сбора элюата, содержащего целевой компонент. Емкость для сбора должна иметь соответствующий объем, превышающий объем наносимой пробы. Кроме того, в большинстве случаев важен выбор материала, из которого она изготовлена. Например, для пробоподготовки при анализе большинства органических низкомолекулярных веществ предпочтительнее использовать стеклянную посуду, в то время как в случае ионообменных процессов лучшим вариантом является посуда из полимеров – полиэтилена или полипропилена.
Далее представлена последовательность проведения процесса неудерживающей ТФЭ.

Слайд 94

КОНДИЦИОНИРОВАНИЕ / УРАВНОВЕШИВАНИЕ

КОНДИЦИОНИРОВАНИЕ / УРАВНОВЕШИВАНИЕ

Слайд 95

1. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится жидкость для кондиционирования/уравновешивания.

1. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится жидкость для кондиционирования/уравновешивания.
Запорный кран под патроном должен быть закрыт (ручка установлена перпендикулярно оси протекания жидкости).

Слайд 96

2. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

2. Включается вакуумный насос. Запорные краны при этом должны быть закрыты.

Слайд 97

3. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования.
Управление

3. Запорный кран поворачивается в положение, позволяющее поддерживать нужную скорость элюирования. Управление
скоростью потока жидкости, проходящего через патрон, осуществляется с помощью запорного крана,

Слайд 98

а также регулированием давления в системе (путем изменения размера отверстия в вакуумной

а также регулированием давления в системе (путем изменения размера отверстия в вакуумной
линии регулировочным вентилем или с помощью незадействованных для твердофазной экстракции запорных кранов).

Слайд 99

Во время элюирования вакуум желательно поддерживать на уровне примерно 30-40 кПа (по

Во время элюирования вакуум желательно поддерживать на уровне примерно 30-40 кПа (по
показанию манометра).
ВНИМАНИЕ! Необходимо помнить, что предельно допустимый уровень давления составляет 65 кПа.

Слайд 100

4. Элюат собирается в емкости для слива.

4. Элюат собирается в емкости для слива.

Слайд 101

5. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

5. По окончании процесса элюирования вакуумный насос выключается.

Слайд 102

6. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи

6. Вакуум в системе сбрасывают, максимально открывая отверстие вакуумной линии при помощи
регулировочного вентиля.

вернуться к неудерживающей экстракции

Слайд 103

7. Крышка устройства снимается с камеры.

7. Крышка устройства снимается с камеры.

Слайд 104

8. После кондиционирования и уравновешивания сорбента стакан удаляется из камеры и заменяется

8. После кондиционирования и уравновешивания сорбента стакан удаляется из камеры и заменяется
на емкость для сбора элюата с целевым компонентом.

Слайд 105

Для сбора элюата, содержащего целевой компонент при неудерживающей ТФЭ, можно использовать стакан.

Для сбора элюата, содержащего целевой компонент при неудерживающей ТФЭ, можно использовать стакан.

Слайд 106

НАНЕСЕНИЕ ПРОБЫ / ЭЛЮИРОВАНИЕ ЦЕЛЕВОГО КОМПОНЕНТА

НАНЕСЕНИЕ ПРОБЫ / ЭЛЮИРОВАНИЕ ЦЕЛЕВОГО КОМПОНЕНТА

Слайд 107

За процессами кондиционирования и уравновешивания следует элюирование целевого компонента.
Для нанесения проб

За процессами кондиционирования и уравновешивания следует элюирование целевого компонента. Для нанесения проб
больших объемов применяются резервуары с адаптерами.
В качестве резервуара может быть использован корпус обычного одноразового медицинского пластикового шприца.

Слайд 108

2. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится количество пробы, составляющее

2. С помощью пипет-дозатора или пипетки на патрон наносится количество пробы, составляющее
около 3/4 вместимости патрона. Запорный кран под патроном должен быть закрыт.

Слайд 109

3. К патрону присоединяется адаптер.
Это необходимо, если объем пробы по сравнению

3. К патрону присоединяется адаптер. Это необходимо, если объем пробы по сравнению
с «мертвым» объемом патрона достаточно велик, – чтобы постоянно не подливать пробу в патрон.

Слайд 110

4. К адаптеру присоединяется резервуар.

4. К адаптеру присоединяется резервуар.

Слайд 111

5. В резервуар наливается оставшийся объем пробы. Проводят элюирование аналогично описанному выше.

5. В резервуар наливается оставшийся объем пробы. Проводят элюирование аналогично описанному выше.
Режим элюирования подробно описан в методиках выполнения измерений и методических указаниях.
ВНИМАНИЕ! Помните, что целевой компонент при неудерживающей ТФЭ после элюирования содержится в емкости для сбора элюата, т.е., в данном случае, в стакане.
Имя файла: Практическое-пособие-по-твердофазной-экстракции.pptx
Количество просмотров: 57
Количество скачиваний: 0