Методика измерения массовой концентрации общего фосфора и фосфора фосфатов в пробах питьевых, природных и сточных вод

АКТУАЛЬНОСТЬ:
ФОСФОР СТИМУЛИРУЕТ РОСТ РАСТЕНИЙ (ЭВТРОФИКАЦИЯ) В РУЧЬЯХ, ОЗЕРАХ, РЕКАХ И ОКЕАНЕ. ЗНАЧИТЕЛЬНАЯ ЧАСТЬ ФОСФОРА, СОДЕРЖАЩЕГОСЯ В ПРИРОДНЫХ ВОДОЕМАХ, ПОПАДАЕТ В НИХ СО СТОЧНЫМИ ВОДАМИ. В СВЯЗИ С ГЛОБАЛИЗАЦИЕЙ ПРОБЛЕМЫ ЭВТРОФИКАЦИИ ВОЗРАСТАЕТ НЕОБХОДИМОСТЬ УДАЛЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ СТОЧНЫХ ВОД. ДЛЯ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В ВОДЕ ПРИМЕНЯЕТСЯ НАШ МЕТОД.

ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ, НЕОБХОДИМО ПОДГОТОВИТЬ РАСТВОРЫ:
1. РАСТВОР СЕРНОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 23 %.
2. РАСТВОР АММОНИЯ МОЛИБДЕНОВОКИСЛОГО С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 3 %.
3. РАСТВОР АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 2,2 %.
4. РАСТВОР КАЛИЯ АНТИМОНИЛВИННОКИСЛОГО С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 0,068 %.

СМЕШАННЫЙ РЕАКТИВ.
ИЗ ПОЛУЧЕННЫХ РАСТВОРОВ СМЕШИВАЮТ 0,5 ЧАСТИ РАСТВОРА СЕРНОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 23 % С 0,2 ЧАСТЯМИ РАСТВОРА АММОНИЯ МОЛИБДЕНОВОКИСЛОГО, 0,2 ЧАСТИ РАСТВОРА АСКОРБИНОВОЙ КИС-ЛОТЫ И 0,1 ЧАСТЬ РАСТВОРА АНТИ-МОНИЛВИННОКИСЛОГО КАЛИЯ – ПОЛУЧАЕМ СМЕШАННЫЙ РАСТВОР.

ГРАДУИРОВОЧНЫЕ РАСТВОРЫ
ИЗ ОЧИСТНЫХ СООРУЖЕНИЙ ОТБИРАЕТСЯ НЕКОТОРОЕ КОЛИЧЕСТВО ПРОБ. ПЕРВЫЙ ГРАДУИРОВОЧНЫЙ РАСТВОР С МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ ФОСФОРА РАВНОЙ НУЛЮ ЯВЛЯЕТСЯ ХОЛОСТОЙ ПРОБОЙ. В ОСТАЛЬНЫЕ ПРОБЫ ДОБАВЛЯЕТСЯ СМЕШАННЫЙ РАСТВОР. В ПРОЦЕССЕ ДОБАВЛЕНИЯ РАСТВОР ИЗМЕНЯЕТ ЦВЕТ. ЧЕМ БОЛЬШЕ СОДЕРЖАНИЕ ФОСФОРА, ТЕМ БОЛЕЕ СИНИМ СТАНОВИТСЯ РАСТВОР.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ЗАВИСИМОСТИ.
СПУСТЯ 15 МИНУТ ПОСЛЕ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ИЗМЕРЯЮТ ОПТИЧЕСКУЮ ПЛОТНОСТЬ ПОЛУЧЕННЫХ РАСТВОРОВ НА СПЕКТРОФОТОМЕТРЕ ИЛИ ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЕ ПРИ Λ = (690 ± 20) НМ В КЮВЕТЕ С РАБОЧЕЙ ДЛИНОЙ 2,5; 3 ИЛИ 5 СМ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ. ИЗМЕРЕНИЕ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ ПОВТОРЯЮТ 2 - 3 РАЗА, ВЫЧИСЛЯЮТ СРЕДНЕЕ ЗНАЧЕНИЕ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ ДЛЯ КАЖДОГО РАСТВОРА. ОПРЕДЕЛЯЮТ ГРАДУИРОВОЧНУЮ ЗАВИСИМОСТЬ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ (D) ОТ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОСФОРА В ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРАХ (С).
РАССЧИТЫВАЮТ КОЭФФИЦИЕНТ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ЗАВИСИМОСТИ (К):
ГДЕ: ΔDI = DI - DХОЛ,
DI - ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ,
DХОЛ - ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ ХОЛОСТОЙ ПРОБЫ.
КОНТРОЛЬ ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ЗАВИСИМОСТИ ПРОВОДЯТ ПО МАКСИМАЛЬНОМУ ОТКЛОНЕНИЮ KI = CI/ΔDI ОТ К.
РЕЗУЛЬТАТЫ КОНТРОЛЯ ПРИЗНАЮТСЯ УДОВЛЕТВОРИТЕЛЬНЫМИ, ЕСЛИ ВЫПОЛНЯЕТСЯ УСЛОВИЕ:
|KI - К|/К ≤ 0,25, В ДИАПАЗОНЕ ОТ 0,025 ДО 0,1 МГ/ДМ3;
|KI - К|/К ≤ (0,015 + 0,1·CI)/CI, В ДИАПАЗОНЕ СВ. 0,1 ДО 0,4 МГ/ДМ3.

СПЕКТРОФОТОМЕТР ПЭ-5400УФ

ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
РАСЧЕТ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ФОСФОРА ИЛИ ФОСФОРА ФОСФАТОВ, СР, МГ/ДМ3, ПРОВОДЯТ ПО ФОРМУЛЕ:
ГДЕ: КГР - КОЭФФИЦИЕНТ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ЗАВИСИМОСТИ;
ΔD - ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ АНАЛИЗИРУЕМОЙ ПРОБЫ ЗА ВЫЧЕТОМ ХОЛОСТОЙ ПРОБЫ;
V - ОБЪЕМ АЛИКВОТЫ ПРОБЫ, ВЗЯТОЙ ДЛЯ АНАЛИЗА, СМ3.
ПРИ НЕОБХОДИМОСТИ ВЫРАЖЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТА АНАЛИЗА СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА ФОСФАТОВ В ВИДЕ ФОСФАТ-ИОНОВ, ПОЛУЧЕННЫЙ РЕЗУЛЬТАТ НЕОБХОДИМО УМНОЖИТЬ НА КОЭФФИЦИЕНТ ПЕРЕСЧЕТА РАВНЫЙ 3,07.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ФОСФОРА ИЛИ ФОСФОРА ФОСФАТОВ В ДОКУМЕНТАХ, ПРЕДУСМАТРИВАЮЩИХ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ, ПРЕДСТАВЛЯЮТ В ВИДЕ:
С ± Δ, МГ/ДМ3,
ГДЕ: Δ - АБСОЛЮТНАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ФОСФОРА ИЛИ ФОСФОРА ФОСФАТОВ, МГ/ДМ3

ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
Погрешность результатов измерений не должна превышать приведенных в таблице значений.