Аналитическая химия

План
Методы качественного анализа
Понятие систематического и дробного хода анализа

1. Методы качественного анализа
Классификация методов качественного анализа
по количеству анализируемого вещества

1. Методы качественного анализа
В качественном химическом анализе можно проводить аналитические реакции
«сухим» и «мокрым» способами

1. Методы качественного анализа
«сухой» способ
1) окрашивание пламени
Тест на окраску пламени

1. Методы качественного анализа
«сухой» способ
2) образование окрашенных перлов
К реакциям, проводимым «сухим» способом, относится образование окрашенных перлов (стекол) тетрабората натрия (буры) Na2B4O7·10H2O или гидрофосфата натрия-аммония NaNH4HPO4·4H2O.
Строение пламени горелки:
1 – окислительный конус; 2 – восстановительный конус;
3 – внутренняя темная зона

Получение перла
Изогнуть платиновую проволоку в петельку диаметром 0,5…1 мм (в случае фосфорной соли – продолговатую)
промыть её в кислоте
прокалить в пламени
раскалить докрасна и погрузить в порошок буры или фосфорной соли
прогреть в пламени, пока прилипший порошок не превратится в некипящую прозрачную каплю
размягчённой каплей коснуться порошка испытуемого минерала
прогреть в соответствующей (окислительной или восстановительной) части пламени, пока не прекратятся вспучивания и завихрения в капле
когда все явления прекратятся, наблюдать изменения цвета остывающего перла

Окраска перлов буры различными элементами

Окраска перлов буры
Na2B4O7 · 10 H2O = 2 NaBO2 + B2O3 + 10 H2O
B2O3 + CoO = Co(BO2)2 (перл буры)

Окраска перлов фосфорной кислоты различными элементами

1. Методы качественного анализа
«сухой» способ
3) растирание (В. М. Флавицкий, 1898 г)
FeCl3
NH4CNS
Fe(SCN)3
УСЛОВНО СУХОЙ СПОСОБ!

1. Методы качественного анализа
«мокрый» способ
капельный анализ (Н. А. Тананаев, 1933)
Капельный анализ – метод качественного или полуколичественного химического анализа, характеризующийся тем, что растворы исследуемого вещества и реагента берут в количестве нескольких капель (минимальным объемом капли считается 0,001 мл). Обнаружение ионов осуществляется на фильтровальной бумаге, предметном стекле, фарфоровых пластинах, микропробирках и т. п.
Последовательность проведения капельной реакции на предметном стекле

Проведение капельной
реакции на фильтровальной бумаге:
1 – капилляр, 2 – раствор реагента,
3 – фильтровальная бумага; 4 – окрашенная за счет аналитического
эффекта область

Тананаев Н.А. Капельный метод. М.: ГОСХИМИЗДАТ, 1954. 273 С.
http://библиотека-науки-и-образования.рф/uploads/gss/files/2/Капельный%20метод.%20Н.А.Тананаев.pdf
Результат некоторых капельных реакций на фильтровальной бумаге

2. Понятие систематического и дробного хода анализа
Дробный ход анализа – обнаружение ионов с помощью специфических аналитических реакций в порциях исследуемого раствора, осуществляемое в любой последовательности и без предварительного исключения влияния других ионов.
Чем специфичнее реакция, тем больше вероятность открыть ион без предварительного отделения других ионов. Возможность дробного открытия ионов зависит от способа проведения реакции.
Так, капельные реакции, проводимые на фильтровальной бумаге, позволяют открыть мешающие ионы в присутствии друг друга без их предварительного разделения.

Систематический ход анализа – определенный порядок (последовательность) ведения аналитических реакций, при котором каждый последующий ион открывают после устранения мешающего влияния других ионов.
2. Понятие систематического и дробного хода анализа

В аналитической химии для удобства проведения качественного анализа катионы и анионы делят на аналитические группы.
В основу любой аналитической классификации катионов положены:
сходство или различия катионов по отношению к действию определённых аналитических реагентов;
свойства продуктов аналитических химических реакций:
растворимость в воде, кислотах, щелочах;
способность к комплексообразованию;
окислительно-восстановительные свойства.
Разработано несколько аналитических классификаций катионов по группам, поэтому существуют различные методы систематического анализа. Все наиболее распространённые классификации основаны на реакциях осаждения, причём ни одна из них не охватывает все катионы.
Аналитические классификации катионов

Сероводородная классификация
Сульфидная классификация разработана наиболее подробно, но применяется всё реже из-за токсичности H2S и длительности анализа!
Данная классификация основывается на использовании в качестве групповых аналитических реагентов растворов HCl, H2S, (NH4)2S и (NH4)2CO3

Аммиачно-фосфатная классификация катионов
Основана на растворимости фосфатов в воде, NH3, уксусной кислоте

Кислотно-основная классификация
Основана на различии в свойствах их гидроксидов (основные или амфотерные, растворимые или не растворимые в NH3) и на различной растворимости в воде их хлоридов и сульфатов (хорошо или мало растворимые)

Общий вид схемы анализа смеси катионов II-й аналитической группы