Масс-спектрометрические методы определения газового состава

Применение масс-спектрометрии

Основные характеристики МС
Масс-спектр героина
Разрешение R=m/δm
Чувствительность, мм.рт.ст
Динамический диапазон
Диапазон масс
Скорость сканирования
Стабильность

Разрешающая способность
R10% < 100 — низкая,
100 < R10% < 1000 — средняя,
104 < R10% < 104— высокая.
R10% > 104— 105 — очень высокая

Схема масс-спектрометра
Устройство для подготовки
исследуемого вещества
2. Ионный источник
3. Масс-анализатор
4. Детектор ионов
5. Электронный усилитель
6. Регистрирующее устройсво
7. ЭВМ
8. Источник питания
9. Система откачки

Ионные источники
электронным ударом
бомбардировкой поверхности пробы пучком электронов, ионов или нейтральных атомов,
испарением с накаленных металлических поверхностей,
фотоионизацией,
в газовом разряде,
в вакуумном высоковольтном разряде,
плазменными методами
И т.д.

Схема ионного источника типа Нира
1 — трубка напуска
анализируемого газа;
2 — ионизационная камера;
3 — катоды;
4 — фокусирующий магнит;
5 —ускоряющийэлектрод;
6 — отклоняющие пластины;
7 — ионный пучок;
8 — вытягивающий электрод;
9 — электронный пучок;
10 — диафрагма напуска

Типы масс-анализаторов
Статические
Используются электрические и магнитные поля, постоянные или практически не изменяющиеся за время пролёта иона через прибор.
Разделение ионов - пространственное
Динамические
Используются импульсные или радиочастотные электрические поля с периодом, меньшим или равным времени пролёта ионов через анализатор
Разделение ионов - временное

Магнитный масс-анализатор
mb — масса иона [а.е.м.],
е — заряд иона (в ед. элементарного заряда),
r — радиус центральной траектории ионов [см],
Н — напряжённость магнитного поля [Э],
V — ускоряющий потенциал [В].
σ1 — ширина пучка в месте, где он попадает в щель приёмника S2.

Масс-анализатор с двойной фокусировкой

Радиочастотный масс-анализатор
а — численный коэффициент, S — расстояние между сетками.

Анализатор омегатрона

Магнитно-резонансный масс-анализатор

Циклотронно-резонансный масс-спектрометр

Фарвитрон

Квадрупольный масс-анализатор

Времяпролетный масс-анализатор

Пространственно-временная фокусировка

Рефлектрон

Детекторы ионов
Цилиндр Фарадея
Вторичный электронный умножитель
Kу=103
3. Многоканальные пластины МКП
Muti-channel plate (МСР), Kу=103

Сравнение масс-спектрометров

Типичный спектр остаточных газов
Что же мы измеряем?

Основные источники ошибок
1. Область ионизации
2. Извлечение ионов, передача их до детектора, включая масс-анализатор
3. Детектор ионов и регистрирующая электроника

Относительная вероятность ионизации различных веществ

Калибровка МС по давлению
rm- относительная чувствительность соединения m
Im –ионный ток для соединения m,
Ptot--полное давление

Калибровка МС по потоку
PUMP
MS
Jmeasured
Jcalib
Leak
Test Gas
Vacuum Gauge