Особенности структуры сплава FeCu1Si16B6 на нанометровом и морфологическом уровнях

Введение
Аморфные сплавы на основе металлов группы железа (Fe, Ni, Co), полученные закалкой из расплава на вращающийся с большой скоростью холодильник, обладают превосходными магнитными свойствами, низкими потерями на перемагничивание, высокой прочностью, что обеспечивает их применение в магнитных записывающих головках, трансформаторах и электронных устройствах. Спиннингованные ленты типа Finemet являются примером аморфно-нанокристаллического состояния, необычность которого состоит в том, что кристаллическая фаза обладает упорядоченной атомной структурой, атомная структура аморфной фазы лишена трансляционной симметрии, обладая лишь ярко выраженным топологическим и композиционным ближним порядком. Уникальные физико-механические свойства таких двухфазных систем сочетают особенности как нанокристаллических, так и аморфных материалов. Поэтому важными в этой связи являются вопросы характера и организации структуры таких сложных объектов.

“Формирование среднего порядка в стеклах и дальнего в нанокристаллических сплавах с учетом характера связи и трансформации ближнего порядка” В.А Полухин, Э.Д. Курбанов, Р.М Белякова, 2016г;
“Образование самоподобных пространственных структур в модуляционно – неустойчивых средах” В.М Куклин, “Электромагнитные явления”, Т. 4, № 1 (13), 2004г;
Спиральные структуры Бернала-Госсета, иллюстрирующие формирование
некристаллического ближнего порядка в расплавах, нано- и аморфных металлах:
а – спираль из тетраэдров Бернала, как частный случай;
б – объемная регулярно-
тетраэдрическая структура;
в – спиральная икосаэдрическая структура,
формируемая слегка искаженными икосаэдрами, 1, 2
Актуальность исследования
Z – кластеры , как разновидности искаженных икосаэдрических координаций (a)-(j), 11-вершинный универсальный тетраблок (j), 1

Цели и задачи :
Целью данной работы является изучение характера структуры и анизотропии сплава FeCu1Si16B6, полученного методом спиннингования. В связи с этим были поставлены следующие задачи:
отработать методику фурье-анализа с использованием программ QAVIS, KsaImage, GatanDigitalMicrograph;
провести спектральный анализ структуры быстрозакаленного сплава FeCu1Si16B6 в нанометровом диапазоне и на морфоуровне с использованием электронно-микроскопических изображений;
изучить характер неоднородностей структуры спиннингованной ленты FeCu1Si16B6 и анизотропию их распределения.

Скорость охлаждения: V =106 К/с
Зазор между соплом тигля и барабаном: 0,15 мм
Давление газа в камере: 400 мбар
Давление в тигле: 600 мбар
Толщина ленты:20– 35 мкм
Аморфно – нанокристаллический сплав типа “Finemet” FeCu1Si16B6

Просвечивающий электронный микроскоп:
FEI TITAN 300
Сканирующий элетронный микроскоп:
Carl Zeiss Crossbeam 1540XB
Область около
контактной поверхности
Область около свободной поверхности
Контактная поверхность
Свободная поверхность

Метод исследования: Спектральный фурье – анализ.
Дифракционная картина Франтгофера (спектр Фурье)
ИЧХ
( распределение спектральной энергии в системе кольцевых зон)
ИПХ
(распределение спектральной энергии в системе угловых секторов)
50 колец
36 секторов

а)
б)
в)
Рентгенограмма спиннингованной ленты FeCu1Si16B6
картина электронной дифракции
Электронно-микроскопическое изображение структуры аморфного сплава состава FeCu1Si16B6 с области, близкой к контактной поверхности

ɛ130° = 1,8
а)
б)
Интегрально частотная характеристика
Интегрально пространственная характеристика
Направление анизотропии

Коротковолновый диапазон (λ1 → 0,2нм)
ɛ130° = 2,04
Средневолновый (λ2→(0,4 нм – 0,7 нм))
ɛ130° = 1,3
ɛ110° = 1,1
ɛ80° = 1,3
Длинноволновый (λ3→(1,36 нм – 2,27 нм)).
ɛ130° = 1,9
ɛ60° = 1,34
Детальный анализ электронно-микроскопическое изображение структуры аморфного сплава с области, близкой к контактной поверхности

Интегрально частотная характеристика
Интегрально пространственная характеристика
Электронно-микроскопическое изображение структуры аморфного сплава состава FeCu1Si16B6 с области, близкой к свободной поверхности

Средневолновый (λ2→(0,4 нм – 0,7 нм))
Длинноволновый (λ3→(0,97 нм – 2,27 нм)).
Коротковолновый диапазон (λ1 → 0,2нм)
Детальный анализ электронно-микроскопическое изображение структуры аморфного сплава с области, близкой к свободной поверхности

Направление прокатки
ɛ160° = 1,75
ɛ50° = 1
Направление прокатки
Направление анизотропии
ɛ160° = 1,75
ɛ50° = 1
Спектральный анализ морфоструктуры поверхностей раздела спиннингованной ленты FeCu1Si16В6
Направление прокатки
Направление прокатки

Коротковолновый диапазон (Λ1 →4мкм - 1,55 мкм)
Средневолновый (Λ2→(10мкм – 4,7 мкм))
Длинноволновый (Λ3→(25,3мкм – 15,2 мкм)).
ɛ180° = 3
ɛ160° = 3
ɛ140° = 3
ɛ160° = 3,4
ɛ130° = 2,6
180°
160°
ɛ180° = 3,6
ɛ160° = 3,6
Детальный анализ электронно-микроскопическое изображение контактной поверхности аморфного сплава

Коротковолновый диапазон (Λ1 →5мкм - 1,33 мкм)
Средневолновый (Λ2→(8,44мкм – 6,91 мкм))
Длинноволновый (Λ3→(25,3 мкм – 10,86 мкм)).
ɛ130° = 2
ɛ10° = 3,3
Детальный анализ электронно-микроскопическое изображение свободной поверхности аморфного сплава

Характеристики структурных и морфологических неоднородностей
спиннингованной ленты FeCu1Si16В6

Средние значения длин волн неоднородностей нанометрового диапазона и морфоуровня
Отношения значений длин волн неоднородностей нанометрового диапазона и морфоуровня

Квантование ИЧХ
Квантование ИЧХ
Интегральные функции лебеговских мер для различных областей электронно-микроскопического изображения сплава FeCu1Si16B6 (красная линия ИФМЛ белого шума)
Статистический анализ упорядочения структуры сплава FeCu1Si16В6 с области близкой к контактной поверхности с использованием мер Лебега

Дивергенция Кульбака, полученная от ИФМЛ (база – белый шум)
Дивергенция Кульбака (база – ИФМЛ)
ИФЛМ, рассчитанная по изочастотной характеристики электронно-микроскопического изображения

Интегральные функции лебеговских мер
Дивергенция Кульбака для ИФМЛ ( база – белый шум)
Интегральные функции лебеговских мер
Дивергенция Кульбака для ансамбля ИФМЛ
Статистический анализ упорядочения структуры сплава FeCu1Si16В6 с области близкой к свободной поверхности с использованием интегральных функций мер Лебега

Выводы:
Спектральный анализ электронно-микроскопических изображений структуры и характера морфологии спиннингованной ленты FeCu1Si16В6 позволил выделить три диапазона размеров неоднородностей нано - и микрометрового: длинноволновый (λ3 = 0,2 нм; Λ3 = 2,8 мкм) средневолновый (λ2 = 0,6 нм; Λ2 = 7,5 мкм), коротковолновый (λ1 = 1,7 нм; Λ1 = 19,2 мкм). Таким образом, исследуемая структура является сложной, характеризуется широким спектром неоднородностей.
Анизотропия структуры в нанометровом диапазоне определяется коротковолновыми неоднородностями, λ1= 0,2 нм, которые обладают максимальным значением ɛ, как на контактной, так и на свободной поверхностях. Формирование структур мезоуровня и длинноволнового диапазона сопровождается уменьшением коэффициента анизотропии.
Показано: интегральная анизотропия морфоструктуры спиннингованной ленты определяется неоднородностями длинноволнового диапазона. Коротковолновые периодичности свободной поверхности характеризуются меньшим показателем анизотропии (ɛ =1) по сравнению с контактной поверхностью (ɛ=1,75). Переход к неоднородностям высоких размеров приводит к линейному росту коэффициента анизотропии. Формирование среднего и дальнего порядка неоднородностей свободной поверхности сопровождается резким возрастанием анизотропии в их распределении и по значению ɛ достигает значения коэффициента анизотропии контактной поверхности.
Сравнение спектральных характеристик локальных областей структуры быстрозакаленного сплава выявил разный уровень их упорядочения. Изменение характера анизотропии для обнаруженных диапазонов неоднородностей нано- и микроуровня отражено в инверсии коэффициента анизотропии ɛ. Получено: формирование среднего и дальнего порядка в аморфно-нанокристаллическом сплаве происходит по принципу самоподобных пространственных структур.