Слайд 2Пробоотбор (или отбор проб)-
начальная, наиб. трудоемкая, сложная и ответств. стадия, включающая отбор точечных
(разовых, частичных, первичных) проб из партии материала и их смешивание для получения объединенной (общей) пробы.
Слайд 3Пробоподготовка (подготовка, разделка пробы)
-заключит. часть опробования, в ходе к-рой объединенную пробу дробят до определенного макс.
размера кусков (зерен), перемешивают для повышения однородности и подвергают т. наз. сокращению, отбрасывая определенную часть материала
Слайд 4За один или неск. циклов дробления, перемешивания и сокращения получают готовую (среднюю, товарную) пробу. Сокращением
готовой пробы получают лабораторную (паспортную) пробу, предназначенную для проведения всех видов лаб. испытаний, и контрольную (арбитражную, резервную) пробу, к-рую хранят на случай проведения повторных, арбитражных испытаний.
Слайд 5Погрешности опробования и анализа.
а – содержание определяемого вещества в партии
апр–содержание
вещества в пробе аналитической
Сан- результат анализа
1) Погрешность анализа: Dан = С(ан) - а(пр)
2) Погрешность опробывания: Dо = а(пр) - а
3) Суммарная погрешность всего комплекса опробывания и анализа: DS = С(ан) – а
Слайд 6 Мерой представительности пробы является значение той погрешности, с к-рой эта проба отражает истинное среднее содержание компонента
в исходной массе материала
D0 = апр — а.
Численное значение любой погрешности предсказать невозможно, т.к. она включает систематическую и случайную составляющие.
Слайд 7Разработка методик опробования
В создании методик можно выделить четыре этапа: 1) планирование;
2)
разработка условий и последовательности операций получения проб
3) оценка значений пределов погрешности опробования Dо;
4) выработка документа, содержащего описание условий проведения опробования
Слайд 8 При разработке методик опробования особенно важно определить число точечных проб и массу объединенной проб, а
также получить ф-лы для расчетов при составлении схемы сокращения. Это необходимо для получения представительной пробы. Несмотря на разнообразие использованных разными исследователями методов и подходов, общепринятого точного решения этой проблемы нет.
Слайд 9 Число точечных проб должно быть тем больше, чем неоднороднее опробуемый материал. Чтобы предел погрешности
опробования Dо не превосходил нормированную погрешность анализа , необходимое число точечных проб определяют экспериментально
Слайд 10Dnан - нормированная погрешность анализа;
s-стандартное отклонение единичных результатов анализа от среднего значения
N
- число точечных проб
Слайд 11При составлении схемы пробоподготовки используют эм-пирич. ф-лы, полученные обобщением эксперим. данных и
опыта работы предприятий.
Напр., в случае руд широко применяются ф-ла Ричардса - Чечотта.
Ф-ла Ричардса - Чечотта для массы пробы w (кг) :
w = Kd2 , где d- диаметр (мм) куска макс. размера (определяется ситовым анализом); К-коэф. пропорциональности, зависящий от однородности и ценности руды
для очень бедных и весьма однородных руд К = 0,2
для богатых или неоднородных К = 9.
Слайд 12 Часто пользуются таблицами, составленными на основе аналогичных ф-л. В этих таблицах приводят
зависимость предельной массы пробы от крупности, неоднородности хим. состава исследуемого материала и ценности определяемого компонента. Получаемые результаты тем надежнее, чем ближе св-ва и особенности рассматриваемого объекта к св-вам и особенностям тех объектов, исследование к-рых было положено в основу таблиц.
Слайд 13Отбор проб твердых материалов.
Твердые материалы различают на порошкообразные, кусковые, крупноразмерные
Слайд 14Чем крупноразмернее материал тем он неоднороднее и тем труднее взять среднюю пробу.
Неоднородность обусловлена многими причинами:
в природе как правило вещества не встречаются в чистом виде;
материал может сделаться неоднородным вследствие хранения на воздухе, увлажнения, загрязнения
ликвация (в мет. Отливках) расслаивание при затвердевании вследствие различной плотности компонентов.
сегрегация – расслаивание материала по степени дисперсности, которое происходит при перевозке материала.
Слайд 15Если сыпучие материалы поступают в таре, то пробу отбирают из 5-10 %
мест. Пробу берут специальным приспособлением щупом. Обычно это железный или медный узкий желоб, заостренный с одного конца и имеющий рукоятку. Примерные размеры щупа: Длина 1,25-1,5 м, диаметр 15-20 мм.
Слайд 17Отбор первичной пробы металлов
Пробы от толстых листов, чушек берут в виде стружек,
получаемых сверлением. Если берут пробу железного листа, то просверливают его насквозь в нескольких местах в шахматном порядке. Для отбора пробы малого диаметра ее нарезают ножницами, при большом диаметре проволоку предварительно расплющивают.
Слайд 18При взятии пробы металлической отливки необходимо учитывать явление ликвации. Поэтому необходимо сверлить
так, чтобы в пробу вошли как наружные, так и внутренние слои. Более точные результаты получаются при отборе пробы металла во время плавки, пробы отливают в специальные изложницы.
Слайд 19Отбор первичной пробы кусковых материалов
Отбор средних проб кусковых материалов – руд, апатитов
– представляет наибольшие трудности, так как состав одного куска может резко отличаться от состава другого. При отборе пробы необходимо сохранять в ней соотношение между крупными кусками и мелочью такое же, как в исходном материале. Наиболее точной получается проба тогда, когда весь материал будет измельчен в более или менее тонкий порошок, однако часто исходное сырье не подлежит измельчению по технологическому процессу.
Слайд 20Обработка и разделка отобранных первичных проб
Первичная проба может весить от нескольких килограммов
до нескольких сот килограммов. Для химического анализа нужна навеска как правило 0,5-2 г. Следовательно, пробу надо сократить. Причем состав сокращенной пробы должен соответствовать составу исходной пробы. Это достигается разделкой проб.
Разделка – состоит из нескольких операций: измельчения, перемешивания и сокращения.
Слайд 21Измельчение материала проб производится в 3-4 стадии:
1. крупное (до100-30 мм),
2.среднее (12-5 мм),
3.мелкое (до 0,7 мм)
4. тонкое (до 0,15-0,07 мм).
Слайд 22-Крупное и среднее измельчение- щековых дробилках
-Мелкое измельчение - на валковых мельницах
-Тонкое измельчение
производится на дисковых истирателях, шаровых и стержневых мельницах.
Слайд 24Перемешивание
-Перемешивание производится механическими смесителями или шаровыми мельницами без шаров.
Слайд 25Разделение по фракциям
-Грохочение (просеивание) выполняется механическими смесителями или ручным способом. Для механического
грохочения используют барабанные грохоты и колосниковые (материал крупнее 25 мм) или решётчатые (материал мельче 25 мм) грохоты.
-Просеивание мелкого и тонкого материала (менее 2,5 мм) производится с применением стандартного набора сит (от 1,5 до 0,06 мм).
Слайд 27Сокращение может быть механическим на механическом сократителе или автоматическим делителем.
Ручное сокращение
производят методом многократного квартования и объединения материала двух противоположных квадрантов для продолжения обработки по принятой схеме .
Слайд 28 Материал, подлежащий опробованию, насыпается в виде конуса, которая затем разворачивается в плоский
диск
Диск разделяют радиально на четверти, причем две противоположные четверти берут в пробу, а другие две отбрасывают. Отобранные в пробу две четверти сгребают снова в конус и повторяют до тех пор, пока не будет получена проба требуемого веса
Слайд 30Отбор проб жидкостей
Среднюю пробу жидкости берут специальным пробоотборником. Конструкция пробоотборника зависит от
вида анализируемой жидкости.
Отбор проб из мелкой тары
Из сосудов небольшой емкости отбирают 10-25 % общего числа мест, из каждого места берут одинаковое количество жидкости и смешивают. Если сосуды различной емкости, то пробы должны быть пропорциональны количеству жидкости в сосуде.
Слайд 31Отбор проб из больших резервуаров.
Отбирают от 3 до5 проб
в верхней части резервуара,
на 10 % ниже уровня жидкости
в середине высоты слоя жидкости в резервуаре
в нижней части резервуара.
Если 5 проб то еще 2 точки. Пробы отбирают пробоотборником.
Слайд 32Порядок отбора донной пробы (из цистерны или резервуара):приспособление для сбора пробы 1.опускают
до уровня днища цистерны или резервуара;
2.из штуцера вытаскивается пробка;
3.пробосборник заполняется;
4.его поднимают наверх;
5полученная проба сливается в пробоприемник.
Слайд 33Стационарный пробоотборник с перфорированной заборной трубкой
1 - перфорированная трубка;
2 - опорная стойка;
3 – кран
Слайд 35Схема расположения трубок пробозаборного устройства
по сечению трубопровода
Слайд 36Отбор проб полужидких материалов (шлама, пульпы, смолы)
вызывает затруднения в следствии неоднородности
продукта и расслаивании массы. Специальные пробоотборники опускают на различную глубину, пробы затем перемешиваются.
Мазеобразные продукты – используется винтообразный щуп. Щуп ввинчивают до дна тары, вынимают и содержимое снимают лопаткой.
Слайд 37Винтообразный щуп используют для вязких материалов ( смазки)
Слайд 38Отбор проб воды
Объем отбираемой пробы, необходимой для анализа, зависит от числа определяемых
компонентов и обычно колеблется от 1 до 2 литров. Пробы воды на химический анализ следует брать на стреже потока с поверхности (0,2-0,5 м), при этом проба воды осторожно зачерпывается (без взбалтывания) каким-либо большим сосудом Для взятия глубинных проб употребляются специальные приборы - батометры, снабженные краном.
Слайд 39а) - бутылка -батометр
–1 – сменная насадка водозаборной трубки; 2 –
водозаборная трубка; 3 – металлическая пробка-головка; 4 – хомут; 5 – бутылка емкостью 1 л;
6 – зажим головки; 7 – насадка воздухоотводной трубки; 8 – воздухоотводная трубка
Слайд 40Отбор газообразных материалов
1.Метод наполнения заключается в заполнении сосудов различной ёмкости исследуемой газовой
смесью. Метод используется преимущественно в тех случаях, когда для анализа требуются малые (0,1–3,0 дм3 ) количества пробы, например, в случае высокой концентрации анализируемой примеси, а также высокой чувствительности используемого метода анализа
Слайд 41Для отбора газовой пробы используются специальные сосуды – газовые пипетки
газовые пипетки
изготовляют из стекла ёмкостью 0,1–0,5 дм3 , реже – металлические ёмкостью до 2 дм3 . Они представляют собой обыкновенные широкие трубки, суженные на концах, на которые надевают резиновые трубки, закрываемые винтовыми задвижками, или двумя стеклянными кранами, смазанными вакуумной смазкой. Металлическая газовая пипетка, изготовленная из меди или серебра, пред назначена для собирания инертных газов
Слайд 42в. Рис. 7. Газовые пипетки: а) с зажимами; б) с впаянными кранами
Слайд 43Заполнение газовой пипетки
Способ обмена.
При избыточном давлении в газопроводе к
пробоотборной трубке присоединяют при помощи резиновой трубки сухую пипетку и продувают шестикратным по отношению к объёму пипетки объёмом газа.
Слайд 44Способ газожидкостного вытеснения, заключается в том, что газовую пипетку перед отбором пробы
наполняют жидкостью, обладающей малой растворяющей способностью по отношению к компонентам газовой смеси
Один конец пипетки присоединяют шлангом к пробоотборной трубке, а второй поднимают вверх (если газ имеет избы точное давление) и открывают краны до полного вытеснения жидкости
Слайд 45 В случае малого собственного давления газа второй конец пипетки опускают вниз, и
вытекающая под собственным давлением жидкость создает вакуум в пипетке, куда и засасывается проба исследуемого газа.
Слайд 46 Вакуумный способ.
В пипетке, предназначенной для отбора пробы газа, создается разряжение с
помощью вакуум-насоса. После подсоединения к пробоотборной трубке у пипетки открывают кран на соединяющей трубке. В силу разности давлений исследуемый газ заполняет пипетку.
Слайд 47Сорбционный метод
используется тогда, когда определяемое вещество составляет очень малую долю в
газовой смеси и для его анализа требуется большое количество пробы газа, которое должно быть несоизмеримо большее, чем ёмкость газовых пипеток.
Слайд 48 Поглотительные среды, т.е. используемые сорбенты, могут быть как жидкие (в основном кислоты),
так и твердые (активированный уголь, силикагель и др.). Определяемые вещества в газообразном состоянии улавливаются из газовой смеси поглотителями, в которых они растворяются, химически связываются или адсорбируются.
Слайд 50Применение твердых сорбентов для отбора проб дает возможность увеличить скорость пропускания воздуха
или газа. Твердые сорбенты позволяют также осуществлять избирательную сорбцию одних веществ в присутствии других, кроме того, они удобны в работе, при транспортировке и хранении проб.
Слайд 51Требования к твердым сорбентам
должны обладать механической прочностью,
иметь максимальную сорбционную способность
легко десорбировать
анализируемое вещество.