12_BROMATOMETRIYa_NITRITOMETRIYa

Броматометрия

ТИТРАНТ
броматометрического титрования
Первичный стандартный раствор (раствор с приготовленным титром)
0,1 моль/л KBrO3
Не меняет свой титр в течение длительного времени
(около 6 месяцев).
Стандартизацию раствора проводят иодометрически:
2KBrO3 + 10KI + 12HCl → 5I2 + 3KCl + 6H2O,
Выделившийся иод титруют стандартным раствором Na2S2O3

Броматометрическое титрование
основанное на окислении определяемого вещества броматом в кислой среде
ВrОз- + 6Н+ + 6е→ Вr- +ЗН2О
основанное на окислении определяемого вещества Br2, получаемый в реакции KBrO3 и KBr в кислой среде
ВrОз- + 5 Вr- +6Н+ + 6е→ 3 Br2 +ЗН2О
бромометрия

Индикаторы
Метиловый красный
Метиловый оранжевый

Способ обнаружения конечной точки броматометрического титрования
Прямое титрование (KBrO3 , KBrO3 и KBr)
Обратное брометрическое титрование
ВrОз- + Red → Вr- +…
избыт. ВrОз-
Br2
Появление желтого окрашивания
Изменение окраски индикатора
обратимые
необратимые
Br2 + 2KI = I2 + 2KBr
избыток
ттитруют стандартным
раствором Na2S2O3

Химизм протекающих процессов в методе броматометрии
I
II
OH
OH
Br
Br
Br
резорцин
2,4,6 – трибромрезорцин
III
IV
Образование свободного брома
Реакция бромирования резорцина выделившимся свободным бромом
Определение избытка Брома, не вступившего в реакцию с резорцином
Титрование выделившегося свободного йода раствором тиосульфата натрия

В темное место на 10 минут
Резорцин (5 мл)
KBrO3 (10 мл)
KBr (0,1 г)
H2SO4 2 моль/л (5 мл)
KI 5% (5 мл)
Снова в темное место на 10 минут
Этап I
Этап II
Этап III
Na2S2O3
Этапы титрования

Формула для расчета массовой доли резорцина:

НИТРИТОМЕТРИЯ

Применение

ТИТРАНТ
нитритометрического титрования
Вторичный стандартный раствор (раствор с установочным титром)
0,1 моль/л NaNO2
Первичные стандартные растворы перманганатометрического титрования
Для стандартизации раствора NaNO2
сульфаниловая кислота

Основное уравнение
NO2- + 2H++ ē = 2NO↑ + H2O

1) Стандартизация NaNO2
5NaNO2 + 2КМпО4 + 3H2SO4 → 5NaNO3 + 2MnSO4 + +K2SO4 +3H2О
NO2- + H2O - 2e →NО3-+ 2H+
MnO4- + 8H+ + 5e →Mn2+ + 4H2O
2КМnО4 +10КI + 8H2SO4 → 2MnSО4 + 5I2 + 6K2SO4 + +8Н2О
MnО4- + 8Н+ + 5е → Mn2+ + 4Н2О
2I- -2е- → I2°
I2 + 2Na2S2О3 → 2NaI + Na2S4O6

Молярную концентрацию эквивалента раствора нитрита натрия определяют по формуле:

2) Стандартизация NaNO2
* По сульфаниловой кислоте (способ отдельных навесок)

Молярную концентрацию эквивалента раствора нитрита натрия определяют по формуле:
М (сульфаниловая кислота) = 173,19 г/моль

Фиксирование точки эквивалентности
внешний индикатор:
-йодкрахмальная бумага;
- раствор флавокридина гидрохлорида и др. )
внутренний индикатор
- тропеолин 00;
-тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим;
-тропеолин 00 в смеси с нейтральный красный и др.)
электрометрическими методами

Фиксирование точки эквивалентности
Внешний индикатор
Титруемый раствор
йодокрахмальная бумага
I- крахмал
Избыток NaNO2
I2

Фиксирование точки эквивалентности
Внутренний индикатор
Тропеолин 00
КРАСНЫЙ ЖЕЛТЫЙ
смесь тропеолина 00 с метиленовым синим
КРАСНО-ФИОЛЕТОВЫЙ ГОЛУБОЙ
смесь тропеолина 00 с нейтральный красный
МАЛИНОВЫЙ СИНИЙ

Условия титрования
- температура не более 18-200С;
- титрование при рН<7;
- введение катализатора - бромида калия;
- медленное титрование в конце.