Экспресс-анализ лекарственных форм

Основные требования, предъявляемые к экспресс–анализу: расход минимальных количеств лекарственных форм, простота и быстрота выполнения, достаточная точность и возможность проведения анализа без изъятия приготовленного лекарства.

Для выполнения качественного экспресс–анализа используют цветные или осадочные химические реакции на соответствующие катионы, анионы неорганических или функциональных групп органических веществ.

Количественный экспресс-анализ может быть выполнен титриметрическими или физико-химическими методами.

Из титрометрических методов для количественного экспресс-анализа хлоридов, бромидов, йодидов используют аргентометрию или меркуриметрию. Соли цинка, магния, кальция определяют комплексонометрически. Кислоты и соли органических оснований (гидрохлориды, гидробромиды, гидройодиды, сульфаты, фосфаты) титруют алкалиметрически.
Растворы аммиака и щелочей, органические основания (амидопирин, гексаметилентетрамин) определяют ацидиметрически; иодометрию применяют для определения растворов йода, хлорамина, формальдегида

Из физико-химических методов, для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию.

2 . РАСЧЕТЫ.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ РАСЧЕТ НАВЕСКИ И КОЛИЧЕСТВА ТИТРОВАННОГО РАСТВОРА. РАСЧЕТ СОДЕРЖАНИЯ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА.

Предварительный расчет массы (объема) лекарственной формы α с концентрацией препарата ⊂ (по прописи ), на титрование которой должен быть израсходован оптимальный (5-10 мл.) объем титранта, осуществляется по формуле:

Объем титранта V, который должен быть затрачен на титрование массы или объема а лекарственной формы с концентрацией препарата C (по прописи) рассчитывают по формуле:

РАСЧЕТ СОДЕРЖАНИЯ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА.

При выполнении анализа титриметрическим методами содержание лекарственного вещества Х вычисляют в процентах по формуле:

Где V – объем титранта, израсходованный на титрование (мл);
К – коэффициент поправки титрованного раствора;
Т- содержание лекарственного вещества (г), соответствующее 1 мл титрованного
раствора;
P- общая масса(г), или объем(мл), лекарственной формы;
а- навеска (г) или объем (мл) лекарственной формы.

Где V1 и V2 – объемы титрантов (мл),
К1 и К2 – их коэффициенты поправок.
Если на анализ исследуемого вещества расходуется большое количество титранта, то используют разведение, взятой на анализ навески. Содержание определяемого компонента в этом случае проводят по следующим формулам:
.а) при прямом титровании в %:

А – объем разведения;
А1 – аликвотная часть раствора, взятая на анализ после разведения.
б) при обратном титровании: в %

расчет количественного содержания можно провести по среднему ориентировочному титру Т ср. Эта масса смеси определяемых веществ (г), соответствующая 1 мл титранта.

где Т 1 – титр первого компонента;
а1 – прописанная масса первого компонента;
Т2 – титр второго компонента;
а2 – прописанная масса второго компонента.
Однако, если молекулярные массы компонентов, определяемых суммарно, различны и они в лекарственной форме прописаны в разных количествах, то средний ориентировочный титр следует рассчитывать по формуле:

Используют также расчеты по условному титру (Т усл. ).

Так, например, кофеин- бензоат натрия анализируют в лекарственных формах по бензоату натрия. Условный титр кофеин - бензоата натрия определяют по формуле:
Где 0,01441 – содержание натрия бензоата;
с – содержание натрия бензоата в данной партии натрия кофеин-бензоата в %.

Содержание натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия в соответствии с требованиями ФС колеблется от 58 до 62%. Для определения условного титра и получения более точных результатов нужно знать содержание натрия бензоата в препарате. Если таких данных нет, то расчеты ведут по средней величине содержания данного компонента в кофеине - бензоате натрия (т. е. 60 %)

Для оценки качества лекарственных средств, изготовленных в аптеках, применяются два термина: "Удовлетворяет" ("Годная продукция") или "Не удовлетворяет" ("Брак") требованиям действующих Государственной Фармакопеи, приказов и инструкций Министерства здравоохранения Российской Федерации.
Уровень качества изготовленных лекарственных средств определяется органолептическим и измерительными методами.

Неудовлетворительность изготовленных лекарственных средств устанавливается по следующим показателям их качества:
1.1. Несоответствие по описанию (внешний вид, цвет, запах);
1.2. Несоответствие по прозрачности или цветности;
1.3. Несоответствие по распадаемости;
1.4. Неоднородность по измельченности или смешиванию порошков, мазей, суппозиториев, гомеопатических тритураций;
1.5. Наличие видимых механических включений;

1.6. Несоответствие прописи по подлинности:
1.6.1. Ошибочная замена одного лекарственного вещества другим, отсутствие прописанного или наличие непрописанного вещества;
1.6.2. Замена лекарственных средств на аналогичные по фармакологическому действию без обозначения этой замены на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке);

1.7. Отклонения от прописи по массе или объему;
1.7.1. Отклонения по общей массе (объему);
1.7.2. Отклонения по массе отдельных доз и их количеству;
1.7.3. Отклонения по массе навески (или по концентрации) отдельных лекарственных веществ;

1.8. Несоответствие по величине рН;
1.9. Несоответствие по величине плотности;
1.10. Несоответствие по стерильности;
1.11. Несоответствие по микробиологической чистоте;
1.12. Нарушение фиксированности укупорки (для стерильных лекарственных форм);
1.13. Нарушение действующих правил оформления лекарственных средств, предназначенных к отпуску.

Изменения в составе лекарственных форм (если необходимо) должны производиться только с согласия врача, за исключением случаев, установленных действующими Государственной Фармакопеей, приказами и инструкциями Минздрава России и должны отмечаться на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке). При отсутствии указанной отметки на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке) качество изготовления лекарственной формы оценивается "Неудовлетворительно".

Изменения в количестве отпущенного лекарственного средства или отпуск таблеток вместо порошков должны также отмечаться на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке).
При определении отклонений в проверяемых лекарственных формах следует использовать измерительные средства того же типа (с одинаковыми метрологическими характеристиками), что и при их изготовлении в аптеках.