Химические методы количественного анализа веществ

Лекции №8-10
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ
Дисциплина: «Физико- химические методы исследований и техника лабораторных работ»
1 курс 2 семестр

1. ВИДЫ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ МЕТОДОВ
Количественный анализ- группа методов для определения количества элементов (ионов), соединений или фаз в анализируемом объекте.
Позволяет установить элементный и молекулярный состав исследуемого объекта или содержание отдельных его компонентов.

Виды количественных методов химического анализа:
Гравиметрический (весовой) метод анализа основан на выделении вещества в чистом виде и точном взвешивании массы продуктов реакции.
Титриметрические методы анализа основаны на точном измерении объемов веществ, вступающих в реакцию, концентрация одного из которых должна быть точно известна.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) АНАЛИЗ
Гравиметрические методы по способу получения продукта реакции делят на химио-, электро- и термогравиметрические.
Наиболее распространен химиогравиметри-ческий метод- определяемую часть вещества переводят в весовую форму с помощью специально подобранной химической реакции

Это наиболее сложный вариант, требующий многоэтапной подготовительной работы и проведения аналитической реакции, в результате которой вещество полностью переходит в весовую форму.
Алгоритм химиогравиметрического анализа различных веществ составляется с учётом их агрегатного состояния и физико- химических свойств.

Применяют методы осаждения и возгонки.
Методы осаждения основаны на осаждении определяемого компонента в виде малорастворимого химического соединения, фильтровании, прокаливании до постоянной массы и последующем определении массы полученного вещества;
Методы возгонки основаны на отгонке компонента в виде летучего соединения с последующим определением массы отогнанного вещества (прямое определение) или массы остатка (косвенное определение).

Например, для перевода бария в весовую форму, пользуются реакцией осаждения H2SO4 :
Этапы:
растворяют точно взвешенное количество BaCl в воде
осаждают ионы Ва2+ серной кислотой в форме сульфата бария
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4↓ + 2HCl
осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают до постоянной массы и взвешивают.
По количеству образовавшегося сульфата бария вычисляют содержание бария в анализируемом хлориде бария

Итак, алгоритм основных операции при выполнении весового анализа по этому варианту:
взвешивание анализируемого вещества;
растворение анализируемого вещества;
осаждение;
фильтрация и промывка осадка;
высушивание осадка;
прокаливание осадка;
взвешивание;
расчет результатов анализа.

Методы выделения веществ основаны на количественном выделении определяемого компонента путем химической реакции с последующим определением массы выделенного вещества.
Этот принцип положен в основу электро-гравиметрического метода анализа- определяемый компонент выделяется из раствора в результате электрохимических реакций, протекающих на электродах.

При проведении термогравиметрического метода анализа, регистрируется изменение массы исследуемой навески в зависимости от температуры.
Результатом анализа являются ТГ-кривые - зависимости массы навески (или изменения массы навески) от температуры или времени.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Это группа методов количественного химического анализа, проводимых титрованием.
Принцип метода: измерение объёма реактива известной концентрации, расходуемого на реакцию с определённым объёмом исследуемого вещества.
При проведении титрования вещества, опре-деляют его титр.
Титр раствора- это точное количество растворенного вещества (в граммах), содержа-щееся в 1 мл раствора, т.е. его концентрация

3.1. Сущность титрования
Используют 2 раствора:
Титрант- стандартный рабочий раствор, которым проводят титрование (прибавляют из бюретки)
Исследуемый (титруемый) раствор, концентрацию которого определяют (его объём отмеряется пипеткой)

Раствор титранта, из бюретки, осторожно, приливают к титруемому раствору до достижения точки эквивалентности.
Точка эквивалентности- это момент оконча-ния химической реакции, конечная точка титро-вания.

Перед титрованием, в исследуемый раствор добавляют несколько капель вспомогательного реактива- индикатора (метилоранжевый, фенолфталеин и др.), который изменяет свою окраску в точке эквивалентности.
Заметное изменение цвета индикатора в титруе-мом растворе сигнализирует об окончании химической реакции- достижении точки конца титрования

3.2. Классификации методов титрования
В зависимости от типа используемых реакций:
метод нейтрализации (кислотно- основной метод)- в основе реакция нейтрализации;
метод окисления- восстановления- используется окислительно-восстановительная реакция;

3) метод осаждения- в основе реакции, с образованием осадка.
О количестве вещества судят по объему рабочего раствора, израсходованного на титрование; образующийся осадок не исследует-ся;
4) метод комплексообразования, основанный на реакции образования прочного комплексного соединения определяемого иона со стандартным раствором.

По способу титрования:
прямое титрование- раствор исследуемого вещества титруют стандартным раствором
обратное- к исследуемому раствору добавляют в избытке третье вещество известной концентрации, реагирующее с исследуемым в эквивалентном количестве.
Избыток третьего вещества оттитровывают стандартным раствором.
3) заместительное- применяют, если определяемые ионы не взаимодействуют со стандартным раствором.

Условия проведения
титриметриметрического анализа:
выбирают реакции, которые идут с большой скоростью и окончание которых можно точно определить.
реакции должны быть необратимыми, и прибавляемый стандартный раствор должен расходоваться только на реакцию с определяемым компонентом.
для титрования используются растворы эквивалентной (нормальной) концентрации.

Итак, результат количественного химического анализа- определение количества искомого компонента или его титра (массы, отнесенной к единице объёма вещества объекта анализа).