Исследование структуры продуктов аммонолиза мезопористых магниетермических порошков тантала

Нитриды (Ta2N, TaN, Ta3N5) и оксинитрид тантала (TaON) характеризуются относительно узкой шириной запрещенной зоны, что делает их перспективными для фотокаталитического разложения воды под воздействием излучения видимого спектра.
Данные нитриды впервые детально исследуются рентгенографическими методами.
Сведения о структуре, фазовом составе и их изменении будут способствовать направленному синтезу нитридов тантала с заданными свойствами.
2
ВВЕДЕНИЕ

Цель работы: исследование структуры порошков тантала, восстановленных магниетермическим методом, прошедших нитрирование при различных условиях.
Задачи:
Установить фазовый состав исходного и нитрированных в различных условиях порошков тантала и проанализировать его изменения в зависимости от условий синтеза;
Провести уточнение структуры фаз, входящих в состав порошков методом Ритвельда и определить их количественное содержание в образцах;
Получить данные по рассеянию рентгеновских лучей аморфно-кристаллическими порошками нитридов, рассчитать из них параметры ближнего порядка.
ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ

Кривые рассеяния получали на дифрактометрах ДРОН-6, 4 в медном и молибденовом монохроматическом излучении.
Качественный фазовый анализ и уточнение структуры методом Ритвельда проводилось с помощью комплекса программ PDWin.
Расчет параметров ближнего порядка осуществлялся методом Уоррена-Финбака.
4
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

ОПИСАНИЕ ОБРАЗЦОВ
Прекурсор – танталат магния Mg4Ta2O9.
Удельная поверхность исходного порошка 56 м2/г.
Порошки отмыты в соляной кислоте и азотированы при различных температурах и времени реакции.
Таблица 1 – Обозначение и условия получения порошков
5

Рисунок 1. Рентгенограммы порошков 1 – 5
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА

7
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Таблица 2 – Фазовый состав порошков

Рисунок 3. Дифрактограммы образца 1 и модели. Rwp = 5%, Rp = 4%, Re = 9%
Таблица 3 – Результаты уточнения структуры фаз, входящих в состав образца 1
8
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА

Рисунок 4. Дифрактограммы образца 5 и модели. Rwp = 10%, Rp = 8%, Re = 9%
9
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Таблица 4 – Параметры элементарной ячейки эталонной фазы и образцов 4 и 5

Рисунок 2. Рентгенограммы порошков 6, 7
10
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Рисунок 5. Кривые распределения парных функций D(r) порошков 3, 6 и 7
11

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Рисунок 6. Кривые распределения парных функций D(r) порошков 3, 6 и штрихдиаграммы парциального распределения атомов оксинитрида и оксида тантала
12