Методика исследования роста оксида кремния SiO2 c помощью РФЭС. Лекция 2

Сверхвысоковакуумный электронный спектрометр
XSAM-800 (РФЭС+ОЭС+СРМИ+СРЭО)
Очистка поверхности и
получение чистого Si(001)
Снятие естественного оксида
путем травления в HF;
2) Пассивация поверхности водородом;
3) Травление ионами аргона Ar+, ~3.5 кэВ;
4) Вакуумный отжиг при p=10-9, Торр Т=1100К
hυ = 1253.6 эВ
РФЭС
Si(001)
I
T
P ≈ 10-9 Торр
800 К ≤ T ≤ 1200 К
Прямой нагрев
HF
H+
Ar+, 3.5 кэВ

Измерение интенсивности линий Si2p и О1s как функции времени экспозиции (t)
Si(001)
I
T
SiO2
O2
O2
O2
P ≈ 10-6 Торр
800 К ≤ T ≤ 1200 К
Прямой нагрев
Измерение интенсивности пика O1s РФЭС линии (I0) как функции времени экспозиции (t) производилось в режиме реального времени одновременно с напуском кислорода (p =10-6 Торр) в камеру анализатора. Для этого запись интенсивности I0 максимума линии O1s, проводилась в режиме с низкой разрешающей способностью энергоанализатора, что позволяло определять общую концентрацию поверхностного кислорода). По истечению времени t=10 минут (экспозиции ε=600 L (1L=10-6 Торр⋅с)), напуск кислорода прекращался. После завершения измерения зависимости I0(t) для контроля состояний кислорода и кремния повторно регистрировались детальные спектры линий O1s и Si2p.
Нормированный Si2p (слева) и O1s (справа) фотоэлектронные спектры поверхности кремния экспонированной при Т=1020 К, ε=600 L (θ=1.3).

Калибровка определения концентрации кислорода на поверхности Si
Для субмонослойных покрытий (θ<<1) эффективная толщина слоя атомов кислорода d≈0.3 нм существенно меньше чем длина свободного пробега фотоэлектронов Si λок≈2,4 нм, (кинетической энергии ЕSi=1150 эВ), так что d/λ=10-1<<1 и следовательно интенсивность ISi уменьшается линейно с увеличением θ:
θ=nO/nS – степень покрытия поверхности кремния кислородом, nO и nS - поверхностная концентрация кислорода и атомов кремния на поверхности Si, соответственно, μ=d/λок - коэффициент, учитывающий ослабление сигнала от подложки монослоем окисла толщ d.
T(ESi) - функция пропускания спектрометра, ESi – кинетическая энергия фотоэлектронов Si2p, λSi =1,3 нм [13] – длина свободного пробега фотоэлектронов в кремнии, CSi - объемная концентрация кремния, σSi - сечение фотоионизации остовного уровня Si2p и β - угол между нормалью к образцу и осью анализатора.

Зависимость отношения интенсивности кремния (ISi) к кислороду (IO) от обратной интенсивности кислорода.
k=0.44
σ0=2.85σC1s
σSi=0.573σC1s
λSi =1,3нм
CSi =4.99×1022cm3
nS= 6.8×1014cm-2 [для Si(100)]
cosβ =1
T(EK)~EK
μ=0.14
Это значение μ используется, для определения степени покрытия θ по интенсивности

Химические состояния атомов кремния и кислорода.
Нормированный Si2p (слева) и O1s (справа) фотоэлектронные спектры. (а) чистая поверхность; (b) экспонированная при комнатной температуре, ε=600 L, 1L=10-6Торр⋅ (θ=0,4); ; (c) экспонированная при Т=1020 К, ε=600 L (θ=1.3); (d) после вакуумного отжига при Т=1020 К в течение 10 мин; (е) снова экспонированная при T=1090 К, ε=600 L.

РФЭ спектры Si2p поверхности Si(001) в различных оксидных состояниях Sin+ (n=1 - 4, пунктирные кривые 1,2,3,4) после экспозиции в кислороде (t=100 c, P=10-6 Торр, Т=921 К) (кривая а); чистая поверхность (кривая б).
РФЭ спектр Si 2p линии пленки SiO2, полученной при экспозиции 3000L в кислороде поверхности Si(001). Энергия возбуждения hν = 180 эВ, угол выхода фотоэлектронов Θ = 60. Измеренный спектр (точки) представляет разложенный на химически сдвинутые компоненты соответствующие разным степеням окисления кремния Sin+.
Химические состояния атомов кремния и кислорода.

Кинетика накопления кислорода
Зависимость кислородного покрытия от времени при T=970 К (1), 1050 К (2), 1110 К (3), 1150 К (4), 1190 К (5). Сплошная линия - эксперимент; штриховые линии соответствуют расчетным зависимостям θ=C1tanh2(C2t) [см. (1-44)] с параметрами - C1=l. 05, C2 =3.8×10-2 с-1 (970 К); C1=l.3, C2 =2.3×10-2 с-1 (1050 К); C1=l. 4, C2 =1.1×10-2 с-1 (1110 К)
С