Виробництво настойок

Питання
Настойки. способи отримання
Стандартизація настойок
Фасування і зберігання настойок
2

Настойки
Настойки (Tincturae) - забарвлені рідкі спиртові, або водно-спиртові витяги з лікарської рослинної сировини, що отримуються без нагрівання і видалення екстрагента.
Настойки широко застосовують в лікувальній практиці як самостійні препарати для внутрішнього і зовнішнього застосування.
У поєднанні з іншими настойками входять до складу мікстур, крапель, мазей, пластирів.
3

Настойки
При одержанні настойок прийнято масооб‘ємне співвідношення між сировиною і готовим продуктом.
Зазвичай з 1 частини по масі несильнодіючої рослинної сировини одержують 5 об'ємних частин готового продукту (співвідношення 1: 5).
4

Настойки
Співвідношення 1: 5 (несильнодіюча сировина)
5
настойка арніки
(Tinctura Arnicae)
настойка звіробою
(Tinctura Hyperici)

Настойки
Співвідношення 1: 5 (несильнодіюча сировина)
6
настойка пустирника
(Tinctura Leonuri)
настойка евкаліпта
(Tinctura Eucalypti)

Настойки
З однієї частини сильнодіючої сировини отримують 10 об'ємних частин настойки (співвідношенні 1:10).
7

Настойки
Співвідношення 1:10 (сильнодіюча сировина)
8
настойка беладони
(Tinctura Belladonnae)
настойка конвалії
(Tinctura Convallariae)

Настойки
У деяких випадках настойки готують в співвідношенні 1:10, з сировини, що не містить сильнодіючих речовин (настойка календули, глоду) і в інших співвідношеннях.
9
Співвідношення 1:10 (НЕсильнодіюча сировина)
Настойка глоду
(Tinctura Crataegi)
Настойка календули (Tinctura Calendulae)

Настойки
Співвідношенні 1:20
10
настойка м'яти
(Tinctura Menthae)
Настойка софори японської
(Tinctura Sophorae Japon)
Співвідношення 1: 2

Настойки
Настойки можуть бути простими, які отримуються з одного виду сировини і складними, що представляють суміш витягів з декількох рослин, іноді з додаванням лікарських речовин.
11
Настойка валеріани 1: 5 (Tinctura Valerianae)
«Кардіофіт» (40% спирт, 14 рослин)
«ПРОСТАТОФІТ» (40%, 9 рослин)
«ГІНЕКОФІТ» (40% спирт, 9 рослин)
«БРОНХОФІТ» (40% спирт, 14 рослин)
«Аллотон» (40% спирт, 5 рослин)
«Фітосед» (40% спирт, 7 рослин)
«Равісол» (40% спирт, 7 рослин)
«Фитодент» (40% спирт, 7 рослин)
«Угрин» (40% спирт, 7 рослин)
прості настоянки
складні настойки

Настойки
Для приготування настойок можуть бути використані способи:
мацерація і її різновиди
(Від лат. Maceratio - вимочування) - настоювання підготовленої рослинної сировини з розрахованою кількістю екстрагента. Процес триває до 7 діб, невелика повнота вилучення.
перколяції
(Від лат. Рercolatio - "проціджування через ..."), тобто проціджування екстрагента через рослинний матеріал з метою добування розчинних в екстрагенті речовин.
розчинення густих і сухих екстрактів.
12

Настойки
Процес отримання настойок методом мацерації або перколяції включає наступні стадії:
підготовка виробництва
підготовка сировини
підготовка екстрагента
власне отримання настойки методом мацерації або перколяції
очищення витяжки
упаковка, маркування
рекуперація етанолу
13

Підготовка сировини
Підготовка сировини включає подрібнення і просіювання.
Згідно з вимогами НТД рослинна сировина перед екстрагуванням повинно мати певний розмір частинок.
14

Підготовка сировини
Чим більше поверхня зіткнення між фазами, тим швидше протікає дифузія.
Поверхня тим більше, чим менше частинки рослинного матеріалу.
15
подрібнення
вихідна сировина
подрібнена сировина

Підготовка сировини
При надмірно тонкому подрібненні:
сировина злежується, через неї погано проходить екстрагент;
16
екстрагент
екстрагент

Підготовка сировини
При надмірно тонкому подрібненні:
з розірваних клітин вимиваються супутні речовини (білки, слиз, пектини та ін. високомолекулярні сполуки);
витяжки виходять мутні і погано фільтровані.
17
Екстракт з рослинної сировини з дрібними частинками
Екстракт з рослинної сировини з великими частинками

Підготовка сировини
Листя, квіти, трави
слід подрібнювати до розмірів до 3-5 мм
18
листя
беладони
квітки
календули
трава
полину

Підготовка сировини
19
Стебла, коріння, кору
слід подрібнювати до розмірів до 1-3 мм
коріння
женьшеню
кора
крушини

Підготовка сировини
20
Плоди і насіння
слід подрібнювати до розмірів до 0,3-0,5 мм
Плоди
софори японської
насіння
лимонника

Підготовка екстрагента
Підготовка екстрагента зводиться до розведення вихідного спирту-ректифікату або зміцненню отриманих раніше рекуператів і відмірюванню необхідної кількості.
21
Етиловий спирт
96,2-96,7%
розбавлення спирту
вода очищена
Етиловий спирт
70%

Підготовка екстрагента
Більшість настойок отримують з використанням
етанолу 70% для екстракції рослинної сировини
22
Настоянка календули (Tinctura Calendulae)
Квіти, 70% 1:10
Настоянка собачої кропиви (Tinctura Leonuri)
Трава, 70%, 1: 5

Підготовка екстрагента
рідше використовується етанол 40% (Настойка беладони, барбарису, звіробою, перстачу і ін.).
23
Настоянка беладони (Tinctura Belladonnae) Листя, 40% 1:10
Настоянка з листя барбарису звичайного
(Tinctura foliorum berberis vulgaris) Листя, 40%, 1: 5
настоянка звіробою
(Tinctura Hyperici)
Трава, 40%, 1: 5

Підготовка екстрагента
Вкрай рідко використовується
етанол 90% (Настойка м'яти, стручкового перцю)
етанол 95% (Настойка лимонника).
24
Настоянка м'яти перцевої (Tinctura Menthae piperitae)
Листя і ефірну олію, 90%, 1:20
Настоянка перцю стручкового
(Tinctura Capsici)
Плоди, 90% 1:10
Настоянка лимон-ника (Tinctura Schizandrae)
Насіння, 95%, 1: 5

Підготовка екстрагента
При розрахунку кількості екстрагента, необхідного для отримання необхідного обсягу настойки, враховують і той обсяг спирту, який поглинається й утримується лікарською сировиною.
Загальна кількість екстрагента заданої концентрації для отримання настойки розраховують за формулою:
V = V1 + P∙ K ,
де V1 - Обсяг настойки (готового продукту), л, мл;
P - Кількість рослинної сировини, кг, г;
К - коефіцієнт поглинання сировини, який можна прийняти для трави і листя - 2-3; для кори, коренів, кореневищ -1,5.
25

Мацерація
Мацерація проводиться наступним чином.
Подрібнену сировину з запропонованою кількістю екстрагента завантажують в мацераційний бак і настоюють при температурі 15-20оС, періодично перемішуючи.
Якщо спеціально не обумовлені терміни, то настоювання проводять протягом 7 діб.
26
рослинна
сировину
етиловий
спирт

Мацерація
Після настоювання витяжку зливають, залишок віджимають.
Віджату витяжку промивають невеликою кількістю екстрагента, знову віджимають.
Віджату витяжку додають до злитої спочатку, після чого об'єднану витяжку доводять екстрагентом до необхідного обсягу.
27
шрот
настоянка

Мацерація
Перевагою мацерації є простота методу і обладнання.
Недоліки:
Неповнота екстракції діючих речовин, велика тривалість процесу, підвищений вміст баластних речовин в витягах (ВМС, пектини, слиз, білки та ін.), трудомісткість (подвійне пресування і промивка шроту).
Даний метод малоефективний. З метою інтенсифікації екстрагування матеріалу процес проводять з використанням дробної мацерації (ремацерація), мацерації з примусовою циркуляцією екстрагента, відцентрової екстракції та ін.
28

Мацерація
Мацераційний бак з циркуляцією екстрагента
29

Мацерація
Мацерація з примусовою циркуляцією екстрагента.
Проводиться в мацераціонном баку з перфорованим подвійним дном на яке укладають фільтруючий матеріал.
Екстрагент, відокремлений від сировини перегородкою, за допомогою насоса прокачується через сировину до досягнення рівноважної концентрації.
При цьому час настоювання скорочується в кілька разів. З примусовою циркуляцією екстрагента проводять також дробну мацерацию. У цьому випадку досягається більш повне виснаження сировини при тій же витраті екстрагента.
30

Перколяція
Перколяція(від лат. Рercolatio - "проціджування через ..."), тобто проціджування екстрагента через рослинний матеріал з метою добування розчинних в екстрагенті речовин.
Процес проводиться в ємностях різної конструкції, які називаються перколятори-екстрактори. Вони можуть бути циліндричної (а, в) або конічної (б) форми.
31

Перколяція
Перколятори можуть бути з паровою рубашкою або без неї, перекидні і з саморозвантаженням, виготовлені з нержавіючої сталі, алюмінію, лудженої міді та інших матеріалів.
У нижній частині перколятора є перфорована сітка, на якій розміщують фільтруючий матеріал (мішковина, полотно та ін.) і завантажують сировину.
Циліндричні перколятори зручні в роботі при вивантаженні сировини, конічні - забезпечують більш рівномірне екстрагування.
32

Перколяція
Метод перколяції включає три послідовні стадії:
намочування сировини (набухання сировини)
сировину заливають екстрагентом на 4-6 годин для набухання,
настоювання
набряклу сировину поміщають в перколятор і заливають екстрагентом на 24-48 годин,
власне перколяція
безперервна подача екстрагента і слив готового продукту.
33

Перколяція
Намочування.
Проводиться поза перколятора. Найчастіше для цього використовують мацераційні баки або інші ємності, з яких зручно вивантажувати замочену сировину.
Для намочування використовують від 50 до 100% екстрагента відносно маси сировини.
Після перемішування сировину залишають на 4-6 годин в закритій ємності.
За цей час екстрагент проникає між частинками рослинного матеріалу і всередину клітин, сировина набухає, збільшуючись в обсязі. При цьому відбувається розчинення діючих речовин усередині клітини.
34

ПерколяціЯ
Настоювання.
Набряклий матеріал завантажують в перколятор на перфороване дно з оптимальною щільністю, щоб у сировині залишалося якнайменше повітря.
Зверху накривають фільтрувальним матеріалом, притискають перфорованим диском і заливають екстрагентом так, щоб максимально витиснути повітря.
Можливе завантаження матеріалу в мішок з фільтруючого матеріалу, що заповнює весь обсяг перколятора. У верхній частині мішок зав'язують і кладуть вантаж.
Сировину заливають екстрагентом до утворення «дзеркала», висота шару, якого над сировиною повиненна бути близько 30-40 мм, і проводять настоювання 24-48 годин, протягом якого буде досягнута рівноважна концентрація.
35

Перколяціїя
Власне перколяція - безперервне проходження екстрагента через шар сировини та збір перколята. При цьому слив перколята і одночасна подача зверху екстрагента проводиться зі швидкістю що не перевищує 1/24 або 1/48 частини використовуваного обсягу перколята за 1 годину.
При такій швидкості збирають перколят в кількості, що дорівнює необхідному обсягу настоянки. Після чого з відпрацьованої сировини рекуперують екстрагент, а перколяти надходять на стадію очищення.
36

Розчинення густих або сухих екстрактів
Технологія одержання настойок цим методом зводиться до простого розчинення в реакторі з мішалкою розрахованої кількості сухого або густого екстракту в спирті необхідної концентрації.
Отримані розчини фільтрують.
Даний спосіб характеризується значним скороченням часу отримання настойки.
37

Розчинення густих або сухих екстрактів
Як метод отримання настоянок застосовують в разі використання отруйної сировини або такої, що важко подрібнюється або для прискорення виробництва.
Використовуючи сухий екстракт, отримують настоянку чилібухи, що має отруйне насіння, яке важко подрібнюється через велику твердість.
З густого або сухого екстракту солодки готують грудний еліксир.
38

Очищення витягів
Отримані вилучення є каламутні рідини, що містять значну кількість зважених часток.
Очищення витягів проводять відстоюванням при температурі не вище 10°С до отримання прозорої рідини.
При цій температурі зменшується розчинність екстрагованих речовин і тому надалі, в процесі зберігання настойок при температурі 15 ° С, ймовірність появи осаду невелика.
39

Очищення витягів
Після відстоювання протягом не менше 2 діб проводять фільтрування декантацією (тобто без взмучування осаду), при цьому застосовують фільтр-преси, друк-фільтри, центрифуги.
Нутч-фільтри використовувати не рекомендується через можливу втрату екстрагента.
40
фільтр-прес
друк-фільтр

Стандартизація настойок
Перевірка органолептичних ознак. Настоянки повинні бути прозорими і зберігати смак і запах тих речовин, які містяться у вихідній лікарській сировині.
41
До загальних методів випробування настоянок відносять: перевірку органолептичних ознак, кількісне визначення спирту, екстрактивних речовин, важких металів, густину, мікробіологічну чистоту і точність дозування.

Стандартизація настойок
густину настоянок визначають за допомогою пікнометру або ареометра (денсиметра).
екстрактивні речовини визначають по сухому залишку.
вміст важких металів.
42
вміст спирту в настойках визначають
дистиляційним методом
або по температурі кипіння.

Стандартизація настойок
Вміст діючих речовин визначають
хімічними методами (настоянки, що містять алкалоїди, дубильні речовини, ефірні масла, органічні кислоти і ін.)
біологічними методами (настоянки, що містять глікозиди серцевої групи і гіркі речовини).
Якщо кількість діючих речовин у настойках вище встановленої межі або більшої біологічної активності, їх розбавляють додаванням чистого екстрагента або слабо концентрованої настоянки.
При вмісті діючих речовин нижче норми їх зміцнюють додаванням більш концентрованої настоянки.
43

Фасування і зберігання
Відповідну вимогам НТД готову настойку розливають, закупорюють і маркують на напівавтоматах, автоматах і автоматичних лініях в різну скляну тару.
Зберігання настоянок: в добре закупореній скляній тарі, в прохолодному (15°С), захищеному від світла місці.
44