Кристаллы и кристаллизация. Виды загрязнений поликристаллов и способы их предотвращения

Поликристалл – это агрегаты образованные из хаотически ориентированных мелких кристаллов разного размера и неправильной формы (кристаллитов) называют
Кристаллы и кристаллизация. Виды загрязнений поликристаллов и способы их предотвращения
Кристаллизация – это процесс образования и роста кристаллов из расплава, раствора или из газовой фазы при пересыщении или переохлаждении.

Кристаллизацию используют для:
получения продуктов с заданными составом, содержанием примесей;
получения продукта с заданными размерами, формой и дефектностью кристаллов;
фракционного разделения смесей;
выращивания монокристаллов.
Кристаллы и кристаллизация. Виды загрязнений поликристаллов и способы их предотвращения

Примеси в поликристаллах
Между мелкими поликристаллами может удерживаться маточный раствор, вымыть который без значительной потери вещества невозможно.
Крупные поликристаллы содержат включения маточного раствора с находящимися в нём примесями.
Величина поликристалла зависит
От скорости перемешивания
От скорости охлаждения
От концентрации раствора

Кристаллизацию вещества из раствора проводят по общей схеме:
1) При повышенной температуре готовят близкий к насыщению раствор вещества;
2) Фильтруют полученный раствор для удаления механических примесей;
3) Охлаждают раствор;
4) Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием от маточного раствора.

Ленточный кристаллизатор
1 - лента; 2 - приводные барабаны;
3 - питающий бункер; 4 - охлаждающее устройство; 5 отвержденный продукт.
В ленточном кристаллизаторе исходный расплав тонким слоем подается на движущуюся металлическую ленту, на которой он охлаждается до полного затвердевания.
Вальцевой кристаллизатор
1 - барабан; 2 - ванна; 3 - нож; 4 - труба для подачи хладагента; 5 - форсунка; 6 - расплав; 7 - отвержденный продукт
Продукт кристаллизуется на наружной поверхности охлаждаемого изнутри вращающегося полого барабана (вальца), частично погруженного в ванну с расплавом; кристаллы снимаются с барабана неподвижным ножом.

Кристаллизатор с псевдоожиженным слоем
1 - насос; 2 - теплообмeнник;
3 - циркуляционная труба;
4 - кристаллорастворитель
Исходный раствор вместе с циркулирующим осветленным маточником подается насосом в теплообменник, где в результате охлаждения раствор пересыщается и поступает по циркуляционной трубе в нижнюю часть кристаллорастворителя, в котором кристаллы поддерживаются во взвешенном состоянии восходящим потоком раствора. Кристаллизация происходит в основном на готовых центрах кристаллизации, при этом крупные кристаллы осаждаются на дно аппарата, откуда удаляются в виде сгущенной суспензии. Осветленный маточник разделяется на две части: одна отводится из верхней части аппарата, другая подается на рециркуляцию.

Выпарной кристаллизатор. Вакуум-кристаллизатор
1 - выносная греющая камера, 2 - сепаратор, 3 - циркуляционная труба, 4 - отделитель кристаллов
1 - сепаратор: 2 - циркуляционная труба: 3 барометрическая труба; 4 гидрозатвор

Многократная перекристаллизация
Многократная перекристаллизация дает возможность получать целевые продукты с содержанием основного вещества 99% и более.
Исходная смесь И подается в ступень l, где образуются кристаллы K1 последние после отделения от маточника M1 расплавляются и поступают на кристаллизацию в ступень 2, а выделившиеся в ней кристаллы K2 - в ступень 3. Маточники M2 и М3 направляются на вход в предыдущие ступени, а продукт П выводится из ступени 3.

ХРОМАТОГРАФИЯ В НЕОРГАНИЧЕСКОМ СИНТЕЗЕ
Хроматография – метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом.
По агрегатному состоянию фаз хроматографические методы подразделяются на четыре группы:

По методике проведения эксперимента различают три вида хроматографии:

Хроматография в практике неорганического синтеза используется для решения следующих задач:
1. очистка веществ от примесей
2. препаративное разделение сложной смеси на отдельные компоненты;
3. концентрирование вещества и выделение его из разбавленных растворов;
4. испытание вещества на чистоту;
5. контроль и автоматизация производственных процессов.