Методы пробоотбора и пробоподготовки донных отложений, почв и грунтов

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
ЛИТЕРАТУРА

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Донные отложения

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Донные отложения
В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения.
Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений, и в местах наиболее интенсивного обмена загрязняющими веществами между водой и донными отложениями.
Отбираются пробы из верхнего слоя или послойно.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Оборудование для пробоотбора донных отложений
Дночерпатели

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Пробоотборники донных отложений
Драги
Стратиметры

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Пробоотборники донных отложений
Трубка ударного типа
Трубка Неимисту

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Неспецифические органические вещества почвы
Лигнин;
Флавоноиды и дубильные вещества;
Пигменты;
Липиды;
Углеводы;
Азотсодержащие соединения;
Фосфорорганические соединения.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Техника почвенного пробоотбора
Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов «методом конверта» (см. далее), по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Отбор проб почвы
«Метод конверта» (отбор проб по диагоналям)‏

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Особенности отбора
почвенных образцов
Агрогенные почвы (пахотные).
Агрогенные аккумулятивные почвы (орошаемые).
Почвы лугов и пастбищ.
Техногенные почвы.
Городские почвы.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Пробоотборники почв и грунтов
Лопата
Нож
Шпатель

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Почвенные буры, перфораторы и щупы

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Почвенные буры, перфораторы и щупы

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Другие пробоотборники
Щуп для отбора проб
сыпучих веществ
Пробоотборники грунтов

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Первичная пробоподготовка почвы

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Извлечение загрязняющих веществ из почвы
Термодесорбция;
Жидкостная экстракция;
Сверхкритическая флюидная экстракция;
Экстракция субкритической водой;
Экстракция в микроволновом поле;
Парофазный анализ;
Твердофазная микроэкстракция.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Артефакты в анализе загрязненной почвы
Артефакты следует искать на стадии извлечения загрязняющих веществ из матрицы. Это может быть:
Внесение посторонних примесей растворителем-экстрагентом;
Неравномерное извлечение загрязнений различной природы;
Разложение целевых компонентов при термодесорбционном их извлечении.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Термодесорбция
Основана на нагревании образца почвы, помещенного в стеклянный или стальной контейнер, до 150-3000С с одновременным пропусканием через контейнер инертного газа и улавливанием десорбированных примесей в трубку с сорбентами (похожа на газовую экстракцию методом выдувания и улавливания примесей из воды).
Сорбенты: карботрапы, карбоксены и карбосивы.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Оборудование для термодесорбции

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Жидкостная экстракция
Используется для извлечения из почв и твердых образцов малолетучих и нелетучих соединений.
Главный «инструмент» ЖЭ – аппарат Сокслета.
Преимущество – свободна от артефактов, связанных с термическим разложением пробы.
Недостатки – органические растворители токсичны, дороги, экстракция длится долго (8-40 час.).

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Аппарат Сокслета
Применяют
для извлечения
из почв и
донных отложений
ПАУ, ПХБ, гептила,
диоксинов, пестицидов,
хлорфенолов и др.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Метод проточной экстракции
горячими растворителями
(t ниже точки кипения;
р=2 атм.)

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Свехкритическая флюидная экстракция
Критическая точка – это такая комбинация t и р,
когда дополнительное увеличение р
не может сделать среду жидкой,
а дополнительное увеличение t
не может превратить среду в газ.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
СФЭ
Среда в критической точке приобретает свойства и жидкости, и газа и называется суперкритическим флюидом.
Растворяющую силу суперкритических флюидов можно контролировать.
С увеличением давления возрастает плотность флюида и увеличивается его растворяющая сила. Увеличивая или уменьшая давление суперкритической жидкости можно экстрагировать компоненты пробы по группам.
Температура также влияет на процесс СФЭ.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Преимущества СФЭ – возможность
контролировать растворяющую способность
жидкости в сверхкритическом состоянии,
изменяя ее плотность. А использование СО2
в сверхкритическом состоянии позволит
отказаться от применения высокотоксичных
хлорсодержащих растворителей.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Экстракция
субкритической водой
Очень эффективным растворителем для труднолетучих супертоксикантов (диоксины) оказалась вода в сверхкритическом состоянии – при t=2500С и р=50 атм.
Этот способ пробоподготовки требует минимального количества времени (15-20 мин), прост, дешев и позволяет извлекать загрязнители на 80-85%.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Экстракция
в микроволновом поле
Высокочастотное излучение
(микроволновое поле) ускоряет
извлечение загрязнителей из матрицы.
По эффективности МВ-нагрев
в комбинации с ЖЭ не уступает СФЭ.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Парофазный анализ

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.
Твердофазная микроэкстракция

АООС. ЛК. № 10-11. Попова Л.Ф.