Ренгеноструктурный и рентгеноспектральный анализы

Кристаллы - твердые тела, обладающие трехмерной периодич. атомной (или молекулярной) структурой и, при определенных условиях образования, имеющие естеств. форму правильных симметричных многогранников
а - некоторые синтетические монокристаллы и изделия из них (кварц, гранат, КН2РО4, алюмокалиевые квасцы и др., стержни рубина для лазеров, сапфировые пластинки);
б - кристалл аспартат-трансаминазы (длина ~1 мм);
в - микромонокристалл Ge (размер ~5 мкм)
Рентгеноструктурный анализ

Расположение атомов в кристалле графита
Такой параллелепипед носит название элементарной ячейки кристалла
Рентгеноструктурный анализ

0,5—1 мм3 вещества
Был открыт в 1912 немецкими физиками М. Лауэ, В. Фридрихом и П. Книппингом
Рентгеноструктурный анализ

Лауэграммы
Лауэграмма монокристалла NaCI. Каждое пятно представляет собой след рентгеновского дифракционного отражения. Диффузные радиальные пятна в центре вызваны рассеянием рентгеновских лучей на тепловых колебаниях кристаллической решётки.
Рентгеноструктурный анализ

Рентгенограмма кристалла миоглобина
Рентгеноструктурный анализ

Задачи, решаемые методом рентгеноструктурного анализа:
задачи, решаемые измерением расстояния между пятнами рентгенограммы
2) задачи, требующие для своего решения оценки интенсивности рассеянных лучей
масса молекулы,
ее симметрия,
предсказания в отношении формы молекулы,
соображения о химическом строении
взаимное расположение атомов
Рентгеноструктурный анализ

необходимость монокристаллического образца исследуемого вещества
атомы водорода не могут быть определены этим методом, так как это требует разрешения меньше 1Å, которое достичь не удается
Рентгеноструктурный анализ
Недостатки

— инструментальный метод элементного анализа, основанный на изучении спектра рентгеновских лучей, ПРОШЕДШИХ СКВОЗЬ ОБРАЗЕЦ ИЛИ ИСПУЩЕННЫХ ИМ
Рентгеноспектральный анализ
Первый В СССР качественный рентгеноспектральный был налажен анализ на заводе редких элементов под руководством А. И. Любимцева в 1932 году

Атомы каждого химического элемента излучают кванты со строго определенной энергией!
Рентгеноспектральный анализ

Рентгеноспектральный анализ
Качественный анализ
Колличественный анализ
перечень элементов, составляющих исследуемую пробу
- содержание элементов в анализируемой пробе

Основные типы приборов
Рентгеноспектральный анализ
Первый тип - спектрометры с волновой дисперсией
для выделения вторичного излучения используют дифракцию рентгеновского излучения на кристаллической решётке

Второй тип - спектрометры с энергетической дисперсией
Для регистрации вторичного излучения используют специальные детекторы
Рентгеноспектральный анализ

Рентгеноспектральный анализ
возможность анализа твердых проб без переведения их в раствор, а также возможность анализа жидких проб без отделения органической составляющей
простота и однозначность рентгеновского спектра
метод применим для концентраций элемента, составляющих от 0,1 до 100%
Преимущества
экспрессный, простой и недорогой метод определения элементного состава