9_OSNOVY_KOLANALIZA

Содержание

Слайд 2

Задачи количественного анализа:

- установление количества элементов, функциональных групп в веществе или

Задачи количественного анализа: - установление количества элементов, функциональных групп в веществе или
веществ в материале;
определение примеси;
проведение постадийного контроля технологических процессов.

Слайд 3

Важнейшие методы количественного анализа

гравиметрический

титртметрический

Важнейшие методы количественного анализа гравиметрический титртметрический

Слайд 4

Титриметрический анализ

объединяет группу методов количественного анализа, основанных на измерении объема

Титриметрический анализ объединяет группу методов количественного анализа, основанных на измерении объема раствора
раствора точной концентрации, необходимого для взаимодействия с определенным количеством анализируемого вещества.

Слайд 5

Титрование -

основной прием метода, который заключается в постепенном добавлении к определенному

Титрование - основной прием метода, который заключается в постепенном добавлении к определенному
веществу реагента точной концентрации до достижения эквивалентного соотношения между ними.

Слайд 6

Титрант -

раствор, с помощью которого производится титриметрическое определение, т. е.

Титрант - раствор, с помощью которого производится титриметрическое определение, т. е. раствор, которым титруют.
раствор, которым титруют.

Слайд 8

При ТИТРОВАНИИ расходуется количество реагента, эквивалентное количеству тированного вещества в соответствии

При ТИТРОВАНИИ расходуется количество реагента, эквивалентное количеству тированного вещества в соответствии со
со стехиометрией реакции между ними, при условии, что эта реакция практически необратима.

Слайд 9

Известно, что объемы растворов, количественно реагирующих между собой, обратно пропорциональны молярным

Известно, что объемы растворов, количественно реагирующих между собой, обратно пропорциональны молярным концентрациям
концентрациям эквивалента этих растворов:
Сэ1 • V1 = Сэ2 •V2,
где V — объем реагирующего раствора, л;
С — концентрация, моль/л.

Слайд 10

Условия титриметрического определения:

а) точное измерение объемов реагирующих веществ;
б) приготовление растворов

Условия титриметрического определения: а) точное измерение объемов реагирующих веществ; б) приготовление растворов
точно известной концентрации, с помощью которых проводится титрование, так называемых рабочих растворов (титрантов);
в) определение конца реакции.

Слайд 11

Мерная колба

Мерная колба

Слайд 12

Цилиндры, мензурки

Цилиндры, мензурки

Слайд 13

Бюретки

Бюретки

Слайд 14

Пипетки

Пипетки

Слайд 15

Условия титриметрического определения:

а) точное измерение объемов реагирующих веществ;
б) приготовление растворов

Условия титриметрического определения: а) точное измерение объемов реагирующих веществ; б) приготовление растворов
точно известной концентрации, с помощью которых проводится титрование, так называемых рабочих растворов (титрантов);
в) определение конца реакции.

Слайд 16

Схема приготовления раствора с установленном титром (вторичный стандартный раствор)

Схема приготовления раствора с установленном титром (вторичный стандартный раствор)

Слайд 17

Схема приготовления раствора с приготовленным титром (первичный стандартный раствор)

Схема приготовления раствора с приготовленным титром (первичный стандартный раствор)

Слайд 18

Приготовление из фиксанала

Фиксаналы - запаянные стеклянные ампулы, с точными навесками реактивов.

Приготовление из фиксанала Фиксаналы - запаянные стеклянные ампулы, с точными навесками реактивов.

Слайд 19

Для определения точной концентрации титранта («установки титра», или стандартизации) пользуются так

Для определения точной концентрации титранта («установки титра», или стандартизации) пользуются так называемым исходным, или установочным, веществом.
называемым исходным, или установочным, веществом.

Слайд 20

Установочное вещество должно удовлетворять следующим требованиям:

1. Соответствие состава вещества его химической формуле.
2.

Установочное вещество должно удовлетворять следующим требованиям: 1. Соответствие состава вещества его химической
Химическая чистота - суммарное количество примесей не должно превышать 0.1 %.
3. Устойчивость на воздухе, т. е. негигроскопичность или неизменяемость под влиянием кислорода воздуха или углекислого газа.
4. Устойчивость в растворе (не окисляться и не разлагаться).
5. Возможно большая эквивалентная масса - это уменьшает относительную ошибку при определении.
6. Хорошая растворимость в воде.
7. Способность реагировать с раствором, титр которого устанавливается, по строго определенному уравнению и с большой скоростью.

Слайд 21

Условия титриметрического определения:

а) точное измерение объемов реагирующих веществ;
б) приготовление растворов

Условия титриметрического определения: а) точное измерение объемов реагирующих веществ; б) приготовление растворов
точно известной концентрации, с помощью которых проводится титрование, так называемых рабочих растворов (титрантов);
в) определение конца реакции.

Слайд 22

Момент окончания реакции между взаимодействующими веществами называется
точкой эквивалентности (теоретической

Момент окончания реакции между взаимодействующими веществами называется точкой эквивалентности (теоретической точкой конца титрования).
точкой конца титрования).

Слайд 23

На практике в процессе титрования фиксируют конечную точку титрования:

I. Визуальный способ -

На практике в процессе титрования фиксируют конечную точку титрования: I. Визуальный способ
контроль течения химической реакции путём визуального наблюдения с помощью глаза:
1.1. Безындикаторный в случае использования окрашенного титрованного раствора;
1.2. С помощью индикаторов - веществ, способных к видимым изменениям в точке эквивалентности или вблизи неё.
II. Инструментальный способ - в инструментальных методах титрования с помощью приборов по изменению физического свойства раствора в процессе титрования.

Слайд 24

Точка эквивалентности

Точка эквивалентности

Слайд 26

Если в конечной точке изменение окраски индикатора происходит между близкими, трудно

Если в конечной точке изменение окраски индикатора происходит между близкими, трудно воспринимаемыми
воспринимаемыми человеческим глазом переходами рекомендуется применение раствора — «свидетеля».

Слайд 27

«Свидетель» -

раствор примерно такого же объема и состава, что и анализируемый

«Свидетель» - раствор примерно такого же объема и состава, что и анализируемый
раствор в конце титрования. Количество индикатора, прибавленное в обоих случаях, должно быть также одинаковым.

Слайд 28

КООЭФИЦИЕНТ ПОПРАВКИ

Кп - число, показывающее, во сколько раз приготовленный раствор крепче или

КООЭФИЦИЕНТ ПОПРАВКИ Кп - число, показывающее, во сколько раз приготовленный раствор крепче
слабее по сравнению с теоретически заданной концентрацией.

Слайд 29

Рекомендуемая величина Кп для проведения анализа:

1. Государственная Фармакопея XIV издания
Кп = 0,98-1,02
2.

Рекомендуемая величина Кп для проведения анализа: 1. Государственная Фармакопея XIV издания Кп
ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования (с Изменением N 1)
Кп = 0,97-1,03

Слайд 30

МЕТОДЫ ТИТРИМЕТРИЧЕС-КОГО АНАЛИЗА
в зависимости от того, какая реакция лежит в основе

МЕТОДЫ ТИТРИМЕТРИЧЕС-КОГО АНАЛИЗА в зависимости от того, какая реакция лежит в основе
титрования

Кислотно-основные методы
Методы окисления - восстановления (оксидиметрия)
Методы осаждения
Методы комплексообразования

Слайд 31

Для того чтобы та или иная реакция могла служить основой для титрования,

Для того чтобы та или иная реакция могла служить основой для титрования,
она должна удовлетворять ряду требований:
Реакция должна проходить количественно по определенному уравнению без побочных реакций.
2. Окончание реакции следует точно фиксировать, чтобы количество реактива было эквивалентно количеству определяемого вещества.
3. Реакция должна протекать с достаточной скоростью и быть практически необратимой.

Слайд 32

Способы титрования:

1) прямое;
2) обратное;
3) титрование заместителя.

Способы титрования: 1) прямое; 2) обратное; 3) титрование заместителя.

Слайд 33

Прямое титрование- титрование анализируемого вещества титрованным раствором.

Прямое титрование- титрование анализируемого вещества титрованным раствором.

Слайд 34

Прямое титрование

HCl

метилоранж

На примере Соляной кислоты

Титрант NaOH 0,1 моль/л

Прямое титрование HCl метилоранж На примере Соляной кислоты Титрант NaOH 0,1 моль/л

Слайд 35

Заместительное титрование (по заместителю) - взаимодействие анализируемого вещества со вспомогательным реагентом, в результате

Заместительное титрование (по заместителю) - взаимодействие анализируемого вещества со вспомогательным реагентом, в
которого выделяется эквивалентное количество продукта реакции, который титруют титрованным раствором.

Слайд 36

I2

Заместительное титрование

На примере установки титрованного раствора Na2S2O3

Na2S2O3
0,1 моль/л

В тёмное место на 5

I2 Заместительное титрование На примере установки титрованного раствора Na2S2O3 Na2S2O3 0,1 моль/л
минут

Титрант №1

Титрант №2

Слайд 37

Обратное титрование (по остатку) - взаимодействие анализируемого вещества с избытком титранта, непрореагировавшая

Обратное титрование (по остатку) - взаимодействие анализируемого вещества с избытком титранта, непрореагировавшая
часть которого титруют вторым титрованным раствором.

Слайд 38

Обратное титрование

NaBr

Индикатор
Железо-аммониевые квасцы FeNH4(SO4)2

По методу Фольгарда (на примере NaBr)

Титрант №1 (определённый объём)

Бледно-жёлтая окраска осадка

Обратное титрование NaBr Индикатор Железо-аммониевые квасцы FeNH4(SO4)2 По методу Фольгарда (на примере
AgBr↓

AgNO3 Избыток титранта

Розовая окраска
Fe(SCN)3

Титрант №2

Имя файла: 9_OSNOVY_KOLANALIZA.pptx
Количество просмотров: 47
Количество скачиваний: 0