(Bu4N)2[Mo6I8(OOCCH3)6]. Синтез

Цель
Синтез соединения (Bu4N)2[Mo6I8(OOCCH3)6] и его комплексный анализ.
*

Актуальность
Соединения состава [{M6(ų3-X)8}L6]n
обладают фосфоресценцией в красной области, что делает возможным генерацию синглетного кислорода. На этом свойстве может основываться работа кислородных датчиков, фотодинамической терапии, фотокатализа.

Синтез Mo6I12
Mo + I2 → Mo6I12
700 C, 4 суток сплавление в кварцевой ампуле

Синтез (Bu4N)2[Mo6I14]
Mo6I12 + 2(Bu4N)I → (Bu4N)2[Mo6I14]
Комнатная температура, 1 день, перемешивание в ацетоне

Синтез (Bu4N)2[Mo6I8(OOCCH3)6]
AgNO3 + KOH → Ag2O↓ + KNO3 + H2O
Ag2O + CH3COOH → CH3COOAg + H2O
Комнатная температура, 1 день, перемешивание в воде
Комнатная температура, 1 день, перемешивание в «ледяной» уксусной кислоте
(Bu4N)2[Mo6I14] + 6Ag(OOCCH3) → (Bu4N)2[Mo6I8(OOCCH3)6] + 6AgI↓
Комнатная температура, 2 суток, перемешивание в CH2Cl2

Спектры (Bu4N)2[Mo6I8(OOCCH3)6]

Выводы
На основании результатов ИК, ЯМР, элементного анализа и масс-спектрометрии вещества достаточно полно охарактеризованы.
Получены соединения Mo6I12, (Bu4N)2[Mo6I14], (Bu4N)2[Mo6I8(OOCCH3)6]
1
2