Внутренний контроль качества результатов КХА

Цель проведения внутреннего контроля качества результатов анализа:
обеспечение заданной точности результатов текущего анализа
подтверждение технической компетентности лабораторией.
МИ 2335-2003. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2004. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Внутренний контроль показателей качества результатов КХА включает следующие виды контроля:
- предупредительный (т.е. проверка соблюдения процедуры проведения анализа);
- оперативный контроль;
- статистический (контроль стабильности показателей точности результатов КХА).

1. Предупредительный контроль
Цель предупредительного контроля - обеспечение соответствия выполнения алгоритма проведения измерений всем требованиям, которые регламентирует данная методика:
соответствие используемых средств измерений (СИ), вспомогательного оборудования, посуды, реактивов, материалов;
техническое состояние СИ (наличие свидетельств о поверке);

соблюдение требований техники безопасности;
соответствие последовательности и правильности выполнения всех предусмотренных операций;
правильность расчетов и обозначения размерностей физико-химических величин;
квалификацию и гарантийный срок хранения реактивов;
соблюдение техники лабораторных работ;
число проводимых параллельных измерений;
чистоту посуды;
качество используемой дистиллированной воды

2. Оперативный контроль процедуры анализа
Цель оперативного контроля - оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
Оперативный контроль проводят:
при внедрении новой методики;
при изменении факторов, влияющих на стабильность анали­за (смена реактивов, ремонт оборудования и т. д.);
при расхождении в результатах единичных анализов.

Способы реализации процедуры оперативного контроля
применением образцов для контроля (ОК),
ме­тода добавок,
метода разбавления,
метода добавок совместно с методом разбавления.
Во всех методах результат контрольной процедуры (Кk) сравнивают с нормативов контроля (К).
При выполнении условия:
ǀKkǀ ≤ K, (1)
процедуру анализа признают удовлетворительной.

Алгоритм оперативного контроля процедуры ана­лиза с применением ОК

3. Сравнивают результат контрольной процедуры Kк с нормативом контроля К:
K = Δл, (3)
где Δл - характеристика погрешности результатов анализа, установленная при реализации методики в лаборатории и закрепленная протоколом
Если указана относитель­ная погрешность результатов анализа δ, %, тогда
Δ = C·(δ/100) (4)

Алгоритм оперативного контроля процедуры ана­лиза с применением метода добавок

Если

Алгоритм оперативного контроля процедуры ана­лиза с применением метода разбавления

Алгоритм оперативного контроля процедуры ана­лиза с применением метода добавок совместно с методом разбавления

2. Контроль стабильности результатов анализа
Цель контроля стабильности результатов анализа - подтверждение лабораторией своей компетентности в обеспе­чении качества выдаваемых результатов и оценка деятельности лаборатории в целом
Виды контроля стабильности:
использование контрольных карт;
периодическая проверка;
расчет метрологических характеристик и сравнение их с установленными;
выборочный статистический контроль.

Контроль стабильности
с использованием контрольных карт
Для контроля стабильности результатов анализа используют графический метод –контрольные карты Шухарта
Контроль стабильности графическим методом проводят для поддержания на требуемом уровне:
погрешности результатов анализа;
внутрилабораторной прецизионности;
повторяемости результатов анализа.

Использование контрольных карт позволяет наглядно представить динамику из­менения показателей качества результатов анализа в целях уста­новления причин и оперативного управления качеством анализа.
Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур с установ­ленными нормативами контроля:
пределами действия (устанав­ливаемыми для доверительной вероятности P = 0, 997)
преде­лами предупреждения (для P = 0, 95).

Порядок построения контрольных карт Шухарта для каждого контролируемого показателя качества
1. Устанавливают число контрольных процедур и вре­менной диапазон проведения контроля
2. Выбирают способ проведения контроля;
3. Рассчитывают и наносят на карту значения средней линии, предела предупреждения и предела действия
4. Рассчитывают результаты контроля и наносят на карту.

Контрольная карта Шухарта для контроля погрешности: K0 - средняя линия; K2 - предел предупреждения,
K3 - предел действия

Контроль повторяемости
При двух контрольных определений результатом контро­ля является:
величина rk = Хmax - Хmin;
средняя линия r0 = 1,128σr;
предел предупреждения r2 = 2, 834 σr ;
предел действия r3 = 3,686 σr

Контрольная карта Шухарта для контроля повторяемости: r0 – средняя линия; r2 – предел предупреждения; r3 – предел действия

Контрольная карта Шухарта для контроля внутрилабораторной прецизионности:
R0 - средняя линия; R2 - предел предупреждения;
R3 - предел действия

Анализ и интерпретация данных контрольных карт
Критерий 1. Одна точка вышла за предел действия

Критерий 2. Девять точек подряд находятся выше средней линии

Критерий 3. Шесть возрастающих или убывающих точек подряд

Критерий 4. Четырнадцать попеременно возрастающих или убывающих точек подряд

Критерий 5. Две из трех последовательных точек находят­ся выше или ниже предела предупреждения