Слайд 2Цель проведения внутреннего контроля качества результатов анализа:
обеспечение заданной точности результатов текущего анализа
![Цель проведения внутреннего контроля качества результатов анализа: обеспечение заданной точности результатов текущего](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-1.jpg)
подтверждение технической компетентности лабораторией.
МИ 2335-2003. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2004. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
Слайд 4Внутренний контроль показателей качества результатов КХА включает следующие виды контроля:
- предупредительный (т.е.
![Внутренний контроль показателей качества результатов КХА включает следующие виды контроля: - предупредительный](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-3.jpg)
проверка соблюдения процедуры проведения анализа);
- оперативный контроль;
- статистический (контроль стабильности показателей точности результатов КХА).
Слайд 51. Предупредительный контроль
Цель предупредительного контроля - обеспечение соответствия выполнения алгоритма проведения измерений
![1. Предупредительный контроль Цель предупредительного контроля - обеспечение соответствия выполнения алгоритма проведения](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-4.jpg)
всем требованиям, которые регламентирует данная методика:
соответствие используемых средств измерений (СИ), вспомогательного оборудования, посуды, реактивов, материалов;
техническое состояние СИ (наличие свидетельств о поверке);
Слайд 6соблюдение требований техники безопасности;
соответствие последовательности и правильности выполнения всех предусмотренных операций;
правильность
![соблюдение требований техники безопасности; соответствие последовательности и правильности выполнения всех предусмотренных операций;](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-5.jpg)
расчетов и обозначения размерностей физико-химических величин;
квалификацию и гарантийный срок хранения реактивов;
соблюдение техники лабораторных работ;
число проводимых параллельных измерений;
чистоту посуды;
качество используемой дистиллированной воды
Слайд 72. Оперативный контроль процедуры анализа
Цель оперативного контроля - оценки качества результатов анализа
![2. Оперативный контроль процедуры анализа Цель оперативного контроля - оценки качества результатов](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-6.jpg)
каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.
Оперативный контроль проводят:
при внедрении новой методики;
при изменении факторов, влияющих на стабильность анализа (смена реактивов, ремонт оборудования и т. д.);
при расхождении в результатах единичных анализов.
Слайд 8Способы реализации процедуры оперативного контроля
применением образцов для контроля (ОК),
метода добавок,
метода
![Способы реализации процедуры оперативного контроля применением образцов для контроля (ОК), метода добавок,](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-7.jpg)
разбавления,
метода добавок совместно с методом разбавления.
Во всех методах результат контрольной процедуры (Кk) сравнивают с нормативов контроля (К).
При выполнении условия:
ǀKkǀ ≤ K, (1)
процедуру анализа признают удовлетворительной.
Слайд 9Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением ОК
![Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением ОК](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-8.jpg)
Слайд 103. Сравнивают результат контрольной процедуры Kк с нормативом контроля К:
K =
![3. Сравнивают результат контрольной процедуры Kк с нормативом контроля К: K =](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-9.jpg)
Δл, (3)
где Δл - характеристика погрешности результатов анализа, установленная при реализации методики в лаборатории и закрепленная протоколом
Если указана относительная погрешность результатов анализа δ, %, тогда
Δ = C·(δ/100) (4)
Слайд 11Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок
![Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-10.jpg)
Слайд 13Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода разбавления
![Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода разбавления](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-12.jpg)
Слайд 15Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок совместно с методом
![Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок совместно с методом разбавления](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-14.jpg)
Слайд 242. Контроль стабильности результатов анализа
Цель контроля стабильности результатов анализа - подтверждение лабораторией
![2. Контроль стабильности результатов анализа Цель контроля стабильности результатов анализа - подтверждение](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-23.jpg)
своей компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов и оценка деятельности лаборатории в целом
Виды контроля стабильности:
использование контрольных карт;
периодическая проверка;
расчет метрологических характеристик и сравнение их с установленными;
выборочный статистический контроль.
Слайд 25Контроль стабильности
с использованием контрольных карт
Для контроля стабильности результатов анализа используют
![Контроль стабильности с использованием контрольных карт Для контроля стабильности результатов анализа используют](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-24.jpg)
графический метод –контрольные карты Шухарта
Контроль стабильности графическим методом проводят для поддержания на требуемом уровне:
погрешности результатов анализа;
внутрилабораторной прецизионности;
повторяемости результатов анализа.
Слайд 26Использование контрольных карт позволяет наглядно представить динамику изменения показателей качества результатов анализа
![Использование контрольных карт позволяет наглядно представить динамику изменения показателей качества результатов анализа](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-25.jpg)
в целях установления причин и оперативного управления качеством анализа.
Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур с установленными нормативами контроля:
пределами действия (устанавливаемыми для доверительной вероятности P = 0, 997)
пределами предупреждения (для P = 0, 95).
Слайд 27Порядок построения контрольных карт Шухарта для каждого контролируемого показателя качества
1. Устанавливают
![Порядок построения контрольных карт Шухарта для каждого контролируемого показателя качества 1. Устанавливают](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-26.jpg)
число контрольных процедур и временной диапазон проведения контроля
2. Выбирают способ проведения контроля;
3. Рассчитывают и наносят на карту значения средней линии, предела предупреждения и предела действия
4. Рассчитывают результаты контроля и наносят на карту.
Слайд 29Контрольная карта Шухарта для контроля погрешности: K0 - средняя линия; K2 -
![Контрольная карта Шухарта для контроля погрешности: K0 - средняя линия; K2 -](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-28.jpg)
предел предупреждения,
K3 - предел действия
Слайд 30Контроль повторяемости
При двух контрольных определений результатом контроля является:
величина rk = Хmax -
![Контроль повторяемости При двух контрольных определений результатом контроля является: величина rk =](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-29.jpg)
Хmin;
средняя линия r0 = 1,128σr;
предел предупреждения r2 = 2, 834 σr ;
предел действия r3 = 3,686 σr
Слайд 31Контрольная карта Шухарта для контроля повторяемости: r0 – средняя линия; r2 –
![Контрольная карта Шухарта для контроля повторяемости: r0 – средняя линия; r2 –](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-30.jpg)
предел предупреждения; r3 – предел действия
Слайд 33Контрольная карта Шухарта для контроля внутрилабораторной прецизионности:
R0 - средняя линия; R2
![Контрольная карта Шухарта для контроля внутрилабораторной прецизионности: R0 - средняя линия; R2](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-32.jpg)
- предел предупреждения;
R3 - предел действия
Слайд 34Анализ и интерпретация данных контрольных карт
Критерий 1. Одна точка вышла за предел
![Анализ и интерпретация данных контрольных карт Критерий 1. Одна точка вышла за предел действия](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-33.jpg)
действия
Слайд 35Критерий 2. Девять точек подряд находятся выше средней линии
![Критерий 2. Девять точек подряд находятся выше средней линии](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-34.jpg)
Слайд 36Критерий 3. Шесть возрастающих или убывающих точек подряд
![Критерий 3. Шесть возрастающих или убывающих точек подряд](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-35.jpg)
Слайд 37Критерий 4. Четырнадцать попеременно возрастающих или убывающих точек подряд
![Критерий 4. Четырнадцать попеременно возрастающих или убывающих точек подряд](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-36.jpg)
Слайд 38Критерий 5. Две из трех последовательных точек находятся выше или ниже предела
![Критерий 5. Две из трех последовательных точек находятся выше или ниже предела предупреждения](/_ipx/f_webp&q_80&fit_contain&s_1440x1080/imagesDir/jpg/950907/slide-37.jpg)
предупреждения